大綱-ATC016.1氣相色譜-質(zhì)譜分析技術
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC016.1 氣相色譜-質(zhì)譜分析技術
考核與培訓大綱
第1版
文件編號：ATC016.1/A:2012-1
發(fā)布日期：2012 年 4 月
1 總則
1.1 目標
理解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（簡稱氣-質(zhì)聯(lián)用，GC-MS）分析技術的基本概念及原理；熟悉氣質(zhì)聯(lián)用儀的結構；具備氣質(zhì)聯(lián)用儀的實際操作及維護能力；掌握氣質(zhì)聯(lián)用分析技術及在相關領域的應用方法。
1.2 適用范圍
本大綱適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析技術的考核與培訓；所涉及的分析裝置包括：GC-MS， GC-MS/MS， GC-MSn，其中質(zhì)量分析器的類型為四極桿、離子阱、飛行時間和磁扇形質(zhì)量分析器。
1.3 應具備的基礎知識和技能
1.3.1 通用基礎
具備普通化學、分析化學（包括儀器分析）、有機化學的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備分析化學實驗的基本常識，掌握分析實驗室常用儀器、設備以及氣相色譜儀的操作方法。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理基礎知識及計算機操作技能
具備分析化學數(shù)據(jù)處理的基礎知識，能熟練應用計算機處理分析數(shù)據(jù)。
2 技術要求
2.1 ATC 016.1-1 GC-MS技術基礎
2.1.1 術語及定義
掌握氣質(zhì)聯(lián)用的技術術語，了解氣質(zhì)聯(lián)用分析的相關定義。
（1） 氣相色譜分析
（2） 質(zhì)譜分析
（3） 氣質(zhì)聯(lián)用技術
2.1.2 基本原理
掌握GC-MS技術的基本原理。
（1）氣相色譜分離的原理：色譜分離過程及基本理論
（2）質(zhì)譜法原理：離子化及質(zhì)量分離的原理。
（3）GC-MS聯(lián)用技術分析原理及其與GC、MS的區(qū)別
2.1.3 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 016.1-2 GC-MS的儀器設備與操作
2.2.1 儀器的基本構成
掌握氣質(zhì)聯(lián)用儀的基本構成、各個部件的主要用途及特點：
2.2.1.1 氣相色譜儀
（1）氣相色譜儀的基本構成；
（2）載氣系統(tǒng)及其控制；
（3）進樣系統(tǒng)的結構及功能；
（4）分離系統(tǒng)的結構及功能。
2.2.1.2質(zhì)譜儀
（1）質(zhì)譜儀基本結構及流程
（2）離子源（EI、CI源）；
（3）質(zhì)量分析器（四極桿、離子阱、飛行時間和磁扇形質(zhì)量分析器）；
（4）檢測器（電子倍增器、光電倍增器、微通道檢測器等）；
（5）真空系統(tǒng)；
2.2.1.3 GC-MS聯(lián)用儀
（1）氣質(zhì)聯(lián)用儀的結構
（2）氣質(zhì)聯(lián)用儀的控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
（3）氣質(zhì)聯(lián)用儀的主要性能指標（質(zhì)量范圍、分辨率、掃描速度、靈敏度等）。
2.2.2 儀器操作
掌握所用儀器的操作技術，操作安全規(guī)范及注意事項。
2.2.2.1色譜分析條件的設定
（1）載氣流速或壓力設定；
（2）氣相色譜儀的溫度：進樣口、柱箱及傳輸線；
（3）進樣方式的選擇；
（4）色譜柱的選擇及老化。
2.2.2.2質(zhì)譜操作條件
（1）真空狀態(tài)的檢查
（2）質(zhì)譜儀調(diào)諧
（3）質(zhì)譜參數(shù)設定：
離子源：溫度、電離能量等；
質(zhì)量分析器：掃描范圍、掃描方式、掃描速度等；
檢測器：倍增器電壓、閾值等。
2.2.2.3數(shù)據(jù)采集與處理
（1）總離子流色譜圖(重建離子流色譜圖)；質(zhì)量色譜圖（提取離子色譜圖） ；
（2）質(zhì)譜圖及譜庫檢索；
（3）氣質(zhì)聯(lián)用儀的定性分析；
（4）氣質(zhì)聯(lián)用儀的定量分析
2.2.3 儀器維護與檢定
掌握儀器各個系統(tǒng)和部件的日常維護的要求和方法，包括軟件的維護，常見故障的解決。
2.2.3.1 進樣系統(tǒng)及色譜柱維護
2.2.3.2 真空系統(tǒng)維護
2.2.3.3 燈絲維護、更換及部件清洗；
2.2.3.4 質(zhì)量分析器的維護
2.2.3.5檢測器的維護
2.2.3.6儀器的定期檢定
2.2.4 考核方式
（1）書面考核；
（2）實際操作考核。
2.3 ATC 016.1-3 GC-MS標準方法與應用技術
掌握GC-MS分析方法在相關測試領域中的分析方法標準、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.1 ATC 016.1-3-1食品安全分析中GC-MS分析方法標準與應用技術
2.3.1.1 基本要求及術語
了解GC-MS分析技術在食品安全分析中的基本要求，掌握食品安全分析領域的相關知識和相關術語。
2.3.1.2 樣品處理
掌握在食品安全分析領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.1.3 分析方法
掌握GC-MS分析方法在食品安全分析領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.2 ATC 16.1-3-2藥物代謝分析中GC-MS分析方法標準與應用
2.3.2.1基本要求及術語
了解GC-MS分析技術在藥物代謝分析中的基本要求，掌握GC-MS分析技術在藥物代謝分析方面的相關知識和相關術語。
2.3.2.2藥物樣品處理
掌握藥物樣品的處理過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.2.3分析方法
掌握GC-MS分析方法在藥物分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.3 ATC 016.1-3-3環(huán)境分析中GC-MS分析方法標準與應用
2.3.3.1 基本要求及術語
了解GC-MS分析技術在環(huán)境分析測試的基本要求，掌握環(huán)境分析測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.3.2 樣品處理
掌握環(huán)境樣品處理的過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.3.3 分析方法
掌握GC-MS分析方法在環(huán)境分析測試的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.4 ATC 16.1-3-4化工產(chǎn)品中GC-MS分析方法標準與應用
2.3.4.1 基本要求及術語
了解GC-MS分析技術在化工產(chǎn)品分析方面的基本要求，掌握化工產(chǎn)品分析方面的相關知識和相關術語。
2.3.4.2 樣品處理
掌握化工產(chǎn)品的樣品處理過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.4.3 分析方法
掌握GC-MS分析方法在化工產(chǎn)品分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.5 考核方式
（1）書面考核；
（2）實際樣品考核。
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規(guī)定的所有內(nèi)容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內(nèi)容
（1）技術基礎；
（2）儀器設備與操作；
（3）標準方法與應用；
（4）分析結果的數(shù)據(jù)處理。
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數(shù)。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
（1）儀器設備實際操作考核由考核教師根據(jù)相關細則考核評定；
（2）儀器設備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發(fā)放；
（2）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結果；
（3）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結果與指定值比較，按相關標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據(jù)相關標準/規(guī)定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據(jù)儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5書面考核和實際操作考核兩項均通過者為考核合格，其中任何一項未通過的，需再次參加考核。
3.6 所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規(guī)定的《考場規(guī)則》，違反者將取消考核資格和成績。
