獲獎項目簡介
2020年CAIA獎二等獎獲獎項目成果簡介：XPS非穩(wěn)定樣品準(zhǔn)原位-冷凍轉(zhuǎn)移系統(tǒng)研制與應(yīng)用
完成單位：中國科學(xué)院化學(xué)研究所
完成人：趙志娟 袁震 章小余
成果簡介：
在常規(guī)電子能譜儀器上設(shè)計研制XPS準(zhǔn)原位-冷凍樣品轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，運用自主開發(fā)的XPS準(zhǔn)原位和冷凍技術(shù)有效解決了科研工作中有關(guān)XPS表面分析測試存在的兩大難題。（1）非穩(wěn)定固體樣品（包括水氧敏感類樣品和易揮發(fā)類樣品）表面化學(xué)信息的原位表征是常規(guī)XPS儀器測試的難題。研制系統(tǒng)成功解決了表面敏感樣品（如鋰電池材料）無法得到準(zhǔn)確化學(xué)態(tài)的難題，同時實現(xiàn)了對易揮發(fā)類樣品（如有機小分子、金屬有機MOF材料、生物材料等）的快速低溫XPS測試，兩個功能既可以同時使用，也可以獨立應(yīng)用，為研究鋰離子電池、鈣鈦礦、金屬有機MOF材料、生物材料等構(gòu)效關(guān)系以及化學(xué)反應(yīng)機理等提供了強有力的手段。本系統(tǒng)已獲授權(quán)國家發(fā)明專利1項（XPS進(jìn)樣裝置，ZL 201710993110.6），實用新型專利2項（一種半原位X射線光電子能譜分析儀的樣品轉(zhuǎn)移裝置，ZL 201720056623.X；一種半原位XPS樣品轉(zhuǎn)移裝置，ZL 201620925237.5）。（2）在冷凍基礎(chǔ)上針對液體樣品升級XPS樣品轉(zhuǎn)移裝置，研制了可充/抽氣式冷凍-準(zhǔn)原位樣品臺，突破了傳統(tǒng)XPS儀器不能測試液體樣品的限制，通過創(chuàng)新的可充抽氣結(jié)構(gòu)設(shè)計，有效避免了在低溫冷凍過程中雜質(zhì)氣體對液體樣品表面狀態(tài)的影響，為能源、環(huán)境、催化等領(lǐng)域的科研工作提供了重要支撐，此裝置已申請國家發(fā)明專利1項。
創(chuàng)新點及科學(xué)價值：
該系統(tǒng)采用超高真空（系統(tǒng)極限真空小于5×10-6 Pa）結(jié)合低溫冷臺（極限溫度小于145 K）模塊設(shè)計，可排除轉(zhuǎn)移環(huán)境中痕量雜質(zhì)干擾；可充/抽氣開關(guān)準(zhǔn)原位樣品臺，可確保樣品在高純、常壓的惰性氣氛中冷卻至低溫，適用于液體樣品測試；電控系統(tǒng)可實現(xiàn)進(jìn)樣、抽氣、閥門等部件的聯(lián)動與互鎖保護(hù)，實時監(jiān)測系統(tǒng)內(nèi)的溫度和真空度。整套研制系統(tǒng)具有成本低，操作便捷的優(yōu)勢，可應(yīng)用于鋰離子電池、鈣鈦礦、金屬有機MOF材料、生物材料，液體樣品等多種研究領(lǐng)域的XPS分析測試。
社會經(jīng)濟(jì)效益：
該研制成果已在國內(nèi)相關(guān)科研團(tuán)隊的研究項目中獲得應(yīng)用，為高水平科研成果的產(chǎn)出發(fā)揮了重要作用。
應(yīng)用前景：
該系統(tǒng)中準(zhǔn)原位技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用對表面易變化材料的原位XPS研究提供了重要的技術(shù)支持，滿足了科研人員對諸如鋰離子電池類材料進(jìn)行表面化學(xué)結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確表征的需求。系統(tǒng)超高真空結(jié)合低溫冷臺的開發(fā)與應(yīng)用填補了傳統(tǒng)XPS儀器不能測試易揮發(fā)樣品甚至是液體樣品的空白，在催化、能源、環(huán)境及生物等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價值。XPS準(zhǔn)原位-冷凍樣品轉(zhuǎn)移系統(tǒng)有效解決了傳統(tǒng)XPS儀器測試非穩(wěn)定樣品存在的難題，擴(kuò)展了X射線光電子能譜技術(shù)的應(yīng)用范圍，對推動電子能譜領(lǐng)域技術(shù)創(chuàng)新，解決重大儀器設(shè)備“卡脖子”問題發(fā)揮了積極作用。
