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快速溶劑萃取儀萃取土壤中的揮發性有機物

方案優勢

n  使用快速溶劑萃取的方法，有機溶劑用量少、所需時間短、基質影響小、回收率高、重現性好，極大地提高了實驗室的工作效率。

n  契合《全國土壤污染狀況詳查總體方案》中，有機污染物的檢測項目。

n  《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規定》中，有機污染物控制實驗室必備的前處理設備。

簡介

土壤污染問題不可小覷，它關系到人們的日常飲食、居住安全。2016年5月，國務院印發《土壤污染防治行動計劃》，即“土十條”，是當前和今后一個時期全國土壤污染防治工作的行動綱領。

為推進“土十條”的全面實施，2016年12月聯合印發《全國土壤污染狀況詳查總體方案》，開展全國土壤污染狀況詳查工作。其中，揮發性有機物（苯系物）作為土壤中重要的有機污染物，是必不可少的詳查檢測項目。

本文介紹了一種快速、準確、安全的前處理技術——快速溶劑萃取技術（加壓流體萃取），使用吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀對土壤中的揮發性有機物（苯系物）進行分析及加標回收率的測定。該技術使用少量有機溶劑，利用提高溫度和增加壓力來進行固體或半固體樣品中有機物的萃取，具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。吉天儀器APLE-2000為“土壤詳查”項目提供了高效的萃取前處理解決方案。

樣品采集

采集土壤樣品。

從公路綠化帶采集土壤，樣品采集后做自然風干處理。

儀器

吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀（使用33ml規格的樣品萃取池，60ml規格的收集瓶）；

分析天平：精度為0.1mg；

研缽和研杵；

溶劑蒸發儀/氮吹儀；

火焰離子氣相色譜GC-FID。

儀器條件

儀器的使用條件設置和儀器參數如表所示。

表1 快速溶劑萃取儀APLE-2000萃取條件

表2 火焰離子氣相色譜GC-FID儀器參數

試劑和溶劑

硅藻土（或無水硫酸鈉），石英砂；正己烷，丙酮。

樣品制備

分別稱取25g石英砂和15g 土壤樣品，放入干凈研缽中充分混合、研磨，然后裝入33 mL萃取池中，用移液器加入0.4 mL揮發性組分（苯：甲苯：乙基苯：二甲苯=1：1：1：1），空隙用石英砂盡量填滿，同時作加標平行樣。

注：每個樣品萃取兩遍，考查待測組分萃取的完全程度。

加標回收測定

采用GC-FID檢測萃取液中的正癸烷，保留時間定性，峰面積定量，外標法計算萃取液中正癸烷的濃度。加標回收率Recovery的計算公式：

Recovery% = （Cx-C0）×Ve×100/V0*

式中：Cx是萃取液中正癸烷的濃度V/V；

Ve是樣品萃取液的體積 ml；

V0是樣品中揮發性物質的加標體積 ml.

說明*：實驗結果 C0 = 0

實驗結果

我們對采集土壤樣品中的揮發性有機物（苯系物）進行了分析。火焰離子氣相色譜GC-FID的測試曲線如圖1所示。

取樣品進行加標回收率實驗，考察4種揮發性有機物（苯、甲苯、乙基苯、二甲苯）的加標回收情況。實驗結果表明，各組分的加標回收率均在92.4%-100.0%之間，符合分析檢測的要求。加標回收3組平行樣品的RSD值在0.59%-3.17%，符合穩定性要求。

表3 土壤中揮

圖1 GC-FID上揮發性有機物的測試曲線

 發性有機物的加標回收率

結論

本文契合全國土壤污染狀況詳查工作的需求，為測定土壤中的揮發性有機物（苯系物）提供了解決方案。采用快速萃取法對土壤樣品進行前處理，從而實現提取的目的，選擇火焰離子氣相色譜完成了土壤中揮發性有機物的測定工作。用APLE-2000快速溶劑萃取儀進行樣品前處理，采用溶劑量少、提取速度快、操作方便，大大提高了實驗室分析檢測效率，是未來土壤樣品萃取前處理的重要發展趨勢。