行業(yè)資訊
化肥中含磷是多是少？流動(dòng)注射分析儀都知曉---流動(dòng)注射法檢測(cè)肥料中的磷解決方案
冬意漸濃，秋播的熱潮慢慢褪去。
秋播工作中，施肥是一件非常關(guān)鍵的工序。秋播喜磷作物多，如豆科中的作物中有蠶豆、豌豆等，十字花科中的油菜、蘿卜菜等，對(duì)磷肥反應(yīng)敏感，需要量大。在秋播時(shí)增施磷肥，能夠在需磷的臨界期苗期滿足對(duì)磷素的需求，對(duì)促進(jìn)其早熟、優(yōu)質(zhì)和高產(chǎn)的關(guān)系十分密切。然而，過(guò)量施磷效果適得其反。過(guò)多的磷素營(yíng)養(yǎng)會(huì)促使作物呼吸作用過(guò)于旺盛，消耗的干物質(zhì)大于積累的干物質(zhì)，造成繁殖器官提前發(fā)育，引起作物過(guò)早成熟，籽粒小，產(chǎn)量低。
如何快速、準(zhǔn)確、安全地檢測(cè)肥料中的磷呢？
流動(dòng)注射法檢測(cè)肥料中的磷 解決方案
方法原理
在一定酸度下，試劑溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定磷濃度范圍內(nèi)，吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系。
實(shí)驗(yàn)儀器
吉天儀器全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀 肥料中的磷通道
開創(chuàng)中國(guó)流動(dòng)分析的自主產(chǎn)權(quán)時(shí)代
FIA6000+ 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀
開啟化學(xué)分析的智能時(shí)代
iFIA 全自動(dòng)多參數(shù)流動(dòng)注射分析儀
實(shí)驗(yàn)試劑
類型 | 級(jí)別 | 廠家 |
硝酸 | 分析純 | 國(guó)藥集團(tuán) |
硫酸 | 分析純 | 國(guó)藥集團(tuán) |
過(guò)硫酸鉀 | 分析純 | 國(guó)藥集團(tuán) |
鉬酸銨 | 分析純 | 國(guó)藥集團(tuán) |
釩酸銨 | 分析純 | 國(guó)藥集團(tuán) |
樣品前處理
水溶性磷的提取：稱取1.0000g的試樣(稱準(zhǔn)至0.0002g)，置于75ml瓷蒸發(fā)器中，加入25ml水研磨，將清液傾注過(guò)濾于預(yù)先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次，每次用25ml水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達(dá)200ml左右為止。最后用水稀釋至刻度，搖勻。
有效磷的提?。悍Q取1.0000g的試樣(稱準(zhǔn)至0.0002g)，置于250ml量瓶中，加入150mlEDTA溶液，塞緊瓶塞，搖動(dòng)量瓶使試樣分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩1h（振蕩頻率以量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)即可）。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。干過(guò)濾，棄去最初部分濾液。（不同形態(tài)磷含量測(cè)定對(duì)樣品制備的要求參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 22923-2008；NY/T 2541-2014）
標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖1 工作曲線
精密度和檢出限
精密度：RSD(200mg/L)，RSD=0.56%
圖2 精密度分析實(shí)驗(yàn)
檢出限：EPA方法使用最小檢出濃度的溶液25mg/L測(cè)定，DL=t（n-1,α=0.99）*(s)，當(dāng)測(cè)定次數(shù)n=7時(shí)，t=3.14：檢出限：0.419mg/L
圖3 檢出限分析實(shí)驗(yàn)
質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算
將樣品中磷含量轉(zhuǎn)換成以五氧化二磷（P2O5）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：
式中
c— 試樣溶液含磷的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)；
V— 試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m— 試料的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克（g）；
磷轉(zhuǎn)化為五氧化二磷的比值為2.29。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
實(shí)際肥料樣品的測(cè)定
表2 肥料中磷含量測(cè)定
樣品 | 有效性磷含量（%） | 水溶性磷含量（%） |
有機(jī)肥料 | 3.56 | 1.23 |
復(fù)混肥料1 | 13.43 | 13.38 |
復(fù)混肥料2 | 15.31 | 12.75 |
摻混肥料1 | 15.74 | 14.59 |
摻混肥料2 | 15.91 | 14.44 |
有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料 | 4.25 | 2.46 |
含腐植酸水溶肥料 | 4.89 | 4.67 |
表3 肥料中水溶性磷含量的測(cè)定及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
水溶性磷含量 （%） | 加標(biāo)含量 （%） | 加標(biāo)后含量（%） | 回收率（%） | |
復(fù)混肥料 | 12.57 | 2.86 | 15.76 | 111.5 |
11.45 | 24.79 | 106.7 | ||
34.35 | 47.37 | 101.3 |
表4 肥料中有效性磷含量的測(cè)定及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
樣品名稱 | 有效性磷含量 （%） | 加標(biāo)含量 （%） | 加標(biāo)后含量（%） | 回收率（%） |
復(fù)混肥料 | 16.03 | 2.86 | 19.12 | 108.0 |
11.45 | 27.65 | 101.5 | ||
34.35 | 49.76 | 98.2 | ||
含腐植酸水溶肥料 | 5.03 | 2.86 | 7.72 | 94.1 |
11.45 | 15.61 | 92.4 | ||
34.35 | 35.96 | 90.0 |
方案優(yōu)勢(shì)
傳統(tǒng)比色法測(cè)肥料中的磷，因顯色穩(wěn)定、受干擾因子影響較小，而得到廣泛應(yīng)用，但手工比色法操作相對(duì)繁瑣，損耗人力、物力較多。
流動(dòng)注射分析儀（FIA）采用分光光度法的原理，將復(fù)雜的手工操作簡(jiǎn)化成儀器的自動(dòng)化操作，分析速度快，準(zhǔn)確度高，節(jié)省試劑消耗。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程在密閉管路中進(jìn)行，更加綠色安全。
