精準測定，守護清澈 | 島津助力生態(tài)環(huán)境監(jiān)測大比武項目解決方案（一）
應(yīng)對HJ 699-2014《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
PART1 背景介紹
2024年4月，隨著生態(tài)環(huán)境部發(fā)布 “關(guān)于舉辦第三屆全國生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專業(yè)技術(shù)人員大比武活動的通知”，一場關(guān)乎綠水青山、涉及千家萬戶的賽事悄然拉開帷幕。在這場旨在提升我國環(huán)境監(jiān)測水平的盛會中，島津帶來一系列環(huán)境解決方案，為實驗操作項目注入了新的活力。本期，我們將重點介紹島津GCMS如何精準測定水質(zhì)中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的含量，為環(huán)境監(jiān)測加油助力。
PART2 實驗分析
1.分析條件
氣相色譜條件
●進樣口溫度：250℃
●進樣方式：不分流進樣
●柱箱溫度：
80.0℃(1min)→20℃/min→150℃→10℃/min→300℃(2min)
●柱流量：1.00ml/min
●進樣量：1.0μL
質(zhì)譜條件
●掃描方式：SIM
●離子源溫度：230℃
●接口溫度：300℃
2. 質(zhì)譜圖
出峰順序：四氯間二甲苯（SS）、α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六（林丹）、菲-d10（IS）、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT-d8（SS）、o,p'-DDT、p,p'-DDT、?-d12（IS）
3. 實驗數(shù)據(jù)及分析
表 檢出限、測定下限、相對標準偏差、加標回收率比對表
4. 實驗結(jié)論
本實驗使用島津氣相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)完成測試， 經(jīng)過方法驗證，得出的檢出限、測定下限均小于方法HJ 699-2014規(guī)定的檢出限和測定下限。分別對0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三個濃度的樣品進行了6次平行測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為2.3%-8.6%，3.7%-8.1%，1.1%-6.6%。分別對0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三個濃度的加標實際樣品進行加標回收率測定，加標回收率分別為87.0%-124%，61.4%-98.1%，64.2%-102%。精密度、準確度均能滿足HJ 699-2014的要求，可以依據(jù)該標準開展水質(zhì)相應(yīng)檢測工作。
5. 實驗Tips
儀器性能檢查
儀器使用前用全氟三丁胺對質(zhì)譜儀進行調(diào)諧。樣品分析前以及每運行 12h 需注入 1.0μL十氟三苯基磷（DFTPP）溶液，對儀器整個系統(tǒng)進行檢查，所得質(zhì)量離子的豐度應(yīng)滿足標準要求。
降解率檢測
樣品分析前以及每運行12小時，應(yīng)對氣相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)進行檢查，分別注入1.0μL p,p'-DDT標準使用液，測定其降解率。
如果DDT的降解率≥20%，則應(yīng)對進樣口和色譜柱進行維護，系統(tǒng)檢查合格后方可進行測定。
PART3 島津應(yīng)對方案
1. 島津GCMS產(chǎn)品線更豐富
2. 特色技術(shù)
水質(zhì)有機物數(shù)據(jù)庫，包含Smart SIM數(shù)據(jù)庫、采樣前處理SOP、優(yōu)化方法條件、質(zhì)量控制等，是確保實驗結(jié)果準確性和可重復性的關(guān)鍵。從采樣、前處理、檢測方法到操作的每一個細節(jié)，以確保每一步都能精確執(zhí)行，從而獲得可靠的數(shù)據(jù)。
使用Smart SIM/MRM數(shù)據(jù)庫，無需農(nóng)殘標準品，5min內(nèi)即可建立儀器理想方法。
PART4 小結(jié)
島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)憑借其“低維護、高產(chǎn)出、易操作、高性能”等技術(shù)特點，以及水質(zhì)有機物監(jiān)測數(shù)據(jù)庫的支持，大大簡化了前處理及分析過程。分析結(jié)果準確性佳、重復性好，為環(huán)境監(jiān)測提供了有力的數(shù)據(jù)支持。
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