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《分析測(cè)試學(xué)報(bào)》2026年第3期

（45卷第3期）

摘要

該研究采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合機(jī)器學(xué)習(xí)方法對(duì)當(dāng)歸及其4種相似品（獨(dú)活、川芎、白術(shù)和白芷）進(jìn)行鑒別。共采集來自不同地區(qū)的191個(gè)樣品，獲取其近紅外光譜數(shù)據(jù)。首先采用主成分分析進(jìn)行無監(jiān)督可視化分析，并采用簇類獨(dú)立軟模式、偏最小二乘-判別分析、反向傳播-人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、隨機(jī)森林、卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和極限學(xué)習(xí)機(jī)共6種機(jī)器學(xué)習(xí)方法建立鑒別模型。使用混淆矩陣、召回率、精確率、F1分?jǐn)?shù)和準(zhǔn)確率對(duì)模型性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，主成分分析得分圖未能實(shí)現(xiàn)5種中藥材的有效區(qū)分。在6種機(jī)器學(xué)習(xí)模型中，極限學(xué)習(xí)機(jī)模型在準(zhǔn)確率、召回率和F1分?jǐn)?shù)等指標(biāo)上表現(xiàn)最佳，預(yù)測(cè)集準(zhǔn)確率達(dá)到100%，明顯優(yōu)于其他模型。因此，近紅外光譜技術(shù)結(jié)合極限學(xué)習(xí)機(jī)可以實(shí)現(xiàn)當(dāng)歸及其4種相似品的準(zhǔn)確鑒別。

摘要

系統(tǒng)分析了樟幫附子（臨江片）炮制前后的化學(xué)成分差異，篩選并定量關(guān)鍵差異性質(zhì)量標(biāo)志物，闡明其炮制過程的科學(xué)內(nèi)涵。綜合應(yīng)用超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜，與包括主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判別分析（OPLS-DA）在內(nèi)的化學(xué)模式識(shí)別，對(duì)臨江片炮制前后的差異性成分進(jìn)行篩選與鑒定。進(jìn)一步利用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜建立多成分的同時(shí)定量方法，對(duì)篩選出的質(zhì)量標(biāo)志物進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果顯示，PCA與OPLS-DA模型（R2Y=0.990，Q2=0.988）顯著區(qū)分了炮制前后樣品，共篩選出43個(gè)差異性成分，鑒定出其中37個(gè)二萜類生物堿。定量分析表明，炮制后烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿3種雙酯型生物堿的含量顯著降低（p<0.01），而苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿2種單酯型生物堿的含量顯著升高（分別提升285.97%與353.59%，p<0.01）。該研究揭示了樟幫炮制工藝通過促進(jìn)雙酯型生物堿向單酯型生物堿的轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)“減毒增效”，所建立的分析方法及篩選的質(zhì)量標(biāo)志物可為附子（臨江片）的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

摘要

該研究旨在利用超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜（UPLC-Q/TOF-MS）技術(shù)，結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)學(xué)對(duì)維藥盒果藤的化學(xué)成分進(jìn)行分析，闡釋不同產(chǎn)地盒果藤的物質(zhì)差異，從化學(xué)分類學(xué)角度為盒果藤的產(chǎn)地研究及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供參考。采用UPLC-Q/TOF-MS技術(shù)分析巴基斯坦、中國(guó)桂林、印度產(chǎn)盒果藤藥材的化學(xué)成分，利用多元統(tǒng)計(jì)分析進(jìn)行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘-判別分析（OPLS-DA）。以變量重要性投影（VIP>1）和t檢驗(yàn)（P<0.05）為標(biāo)準(zhǔn)，篩選3個(gè)產(chǎn)地盒果藤藥材之間的差異成分，并進(jìn)行聚類熱圖、相對(duì)含量及相關(guān)性分析，進(jìn)一步驗(yàn)證其差異性。共鑒定出盒果藤藥材中83種成分，篩選出14個(gè)差異成分，其中苦玄參苷IB、白薇苷C等成分在不同產(chǎn)地盒果藤藥材中的含量差異較大。該方法能夠快速、準(zhǔn)確地對(duì)盒果藤的產(chǎn)地進(jìn)行區(qū)分，為盒果藤這一特色民族藥材的產(chǎn)地研究及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了數(shù)據(jù)支撐。

摘要

采用超高效液相色譜-三重四極桿/復(fù)合線性離子阱質(zhì)譜（UPLC-Q-TRAP-MS/MS）技術(shù)，系統(tǒng)鑒定與分析四川省甘孜藏族自治州主產(chǎn)川西獐牙菜（Swertia mussotii Franch.）中的化學(xué)成分。采用Shim-pack GIST HP C₁₈色譜柱（2.1 mm×100 mm，3 μm），以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫；通過正、負(fù)離子模式下的非靶向增強(qiáng)離子掃描（EMS）-信息依賴采集（IDA）-觸發(fā)增強(qiáng)型子離子掃描（EPI）（EMS-IDA-EPI）獲取一級(jí)和二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)，結(jié)合對(duì)照品比對(duì)、文獻(xiàn)參考、數(shù)據(jù)庫(kù)及質(zhì)譜裂解規(guī)律解析，實(shí)現(xiàn)化學(xué)成分的準(zhǔn)確鑒定。從川西獐牙菜中共鑒定出88個(gè)化合物，包括??酮類48個(gè)、環(huán)烯醚萜苷類17個(gè)、黃酮類19個(gè)、雙糖類1個(gè)、苯丙素類2個(gè)及五環(huán)三萜類1個(gè)。其中，25個(gè)化合物首次在該植物中報(bào)道，3個(gè)成分未能在現(xiàn)有文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)庫(kù)中匹配到可靠信息，推測(cè)為新化合物。該研究首次系統(tǒng)總結(jié)了川西獐牙菜中3類主要成分的質(zhì)譜裂解規(guī)律，并成功鑒定出多種化學(xué)成分，為該藥材的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究及質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

摘要

為探究農(nóng)業(yè)土壤中熒光增白劑（FBs）的賦存、區(qū)域分布以及組成特征，建立了基于超聲輔助溶劑提取與固相萃取凈化結(jié)合高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜技術(shù)（HPLC-MS/MS）的靶向分析方法，并應(yīng)用該方法對(duì)中國(guó)18個(gè)省/直轄市農(nóng)業(yè)土壤中的19種目標(biāo)FBs進(jìn)行了篩查識(shí)別和定量分析。結(jié)果表明，F(xiàn)Bs在農(nóng)業(yè)土壤中被廣泛檢出，共發(fā)現(xiàn)兩大類18種FBs，包含6種離子型FBs和12種非離子型FBs，總濃度為27.5~391 ng/g，中位濃度為160 ng/g，其中14種FBs的檢出率（DF）高于50%。顯著性差異統(tǒng)計(jì)分析顯示，空間分布上東部地區(qū)農(nóng)業(yè)土壤中非離子型FBs的濃度顯著高于中部地區(qū)（p<0.05）。東部、中部和西部三大區(qū)域農(nóng)業(yè)土壤中FBs呈現(xiàn)大致相似的組成分布，其中離子型FBs處于主導(dǎo)地位，占FBs總濃度的98%以上。Spearman相關(guān)性分析發(fā)現(xiàn)，同一類別的多數(shù)FBs間存在顯著的濃度正相關(guān)（r=0.36~0.76，p<0.05），表明這些化合物在農(nóng)業(yè)土壤環(huán)境中可能具有共同的污染來源或相似的環(huán)境歸趨。

摘要

該研究以廣州城區(qū)和郊區(qū)為研究區(qū)域，揭示大氣有機(jī)磷酸酯（OPEs）的污染特征，探究其大氣濃度影響因素，并闡明城郊區(qū)域OPEs的來源及差異。結(jié)果表明，氯代和芳基OPEs（Cl-OPEs和Aryl-OPEs）在郊區(qū)的污染程度顯著高于城區(qū)，而烷基OPEs（Alkyl-OPEs）的城郊污染差異較小。絕大多數(shù)OPEs與NO₂和CO的濃度呈正相關(guān)，表明機(jī)動(dòng)車尾氣和工業(yè)過程對(duì)這類污染物的重要排放貢獻(xiàn)。部分OPEs與O₃濃度呈正相關(guān)，揭示這部分OPEs源于亞磷酸酯在大氣中的轉(zhuǎn)化過程。氣象因子中，風(fēng)速是影響OPEs大氣濃度最關(guān)鍵的環(huán)境因素。嶺回歸表明，機(jī)動(dòng)車尾氣和工業(yè)排放是影響Alkyl-OPEs和Cl-OPEs城郊間組成譜差異的關(guān)鍵因素。源解析模型顯示，城郊區(qū)域的OPEs各有5個(gè)來源；其中與塑料生產(chǎn)相關(guān)的排放是郊區(qū)大氣中OPEs的主要來源；城區(qū)的OPEs則源于機(jī)動(dòng)車尾氣。風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估表明，目前廣州城郊區(qū)域人群通過呼吸途徑暴露于OPEs的風(fēng)險(xiǎn)整體較低。

摘要

通過分析野生與種植防風(fēng)色原酮類成分的差異，為其質(zhì)量控制和資源可持續(xù)利用提供依據(jù)。采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定33批防風(fēng)樣品中升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷、升麻素及亥茅酚苷的含量，采用K近鄰算法（KNN）與主成分分析法（PCA）分析野生和種植兩類樣品間的成分差異。利用仿生電子鼻采集樣品氣味信息，采用KNN+PCA分析其氣味差異，并將傳感器響應(yīng)值與色原酮含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析。HPLC測(cè)定結(jié)果表明野生與種植防風(fēng)的色原酮類成分含量差異顯著，以亥茅酚苷的貢獻(xiàn)率最高；電子鼻分析顯示，野生與種植防風(fēng)的整體氣味指紋可區(qū)分，傳感器S10與S13的響應(yīng)模式對(duì)區(qū)分兩類樣品的貢獻(xiàn)度最高，野生防風(fēng)在傳感器陣列上的整體響應(yīng)普遍更強(qiáng)。部分傳感器與色原酮成分顯著相關(guān)：傳感器S4、S5與亥茅酚苷呈顯著正相關(guān)，而傳感器S10與升麻素表現(xiàn)為負(fù)相關(guān)。因此電子鼻與HPLC相結(jié)合的分析方式可高效區(qū)分野生防風(fēng)與種植防風(fēng)，為防風(fēng)藥材質(zhì)量評(píng)估提供全新方法

摘要

質(zhì)譜成像（MSI）作為一種高空間分辨率的分子成像技術(shù)，在生物組織內(nèi)源性和外源性化合物的原位檢測(cè)中具有重要價(jià)值。然而，在高空間分辨率下，由于靈敏度限制，MSI數(shù)據(jù)中存在大量信號(hào)缺失，嚴(yán)重制約了下游分析的準(zhǔn)確性。傳統(tǒng)依賴硬件升級(jí)的方法成本高、周期長(zhǎng)。因此，該文提出一種基于人工智能的缺失值插補(bǔ)方法，旨在通過數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)的方式學(xué)習(xí)MSI數(shù)據(jù)的復(fù)雜分布特征，實(shí)現(xiàn)對(duì)缺失信號(hào)的高質(zhì)量重建。該方法在小鼠腎臟MALDI-MSI和人體結(jié)腸癌DESI-MSI數(shù)據(jù)上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，其在目視檢測(cè)和定量評(píng)估上均優(yōu)于傳統(tǒng)方法，并展現(xiàn)出良好的跨平臺(tái)適應(yīng)性。該文為提升MSI檢測(cè)靈敏度提供了一種高效、低成本的解決方案，對(duì)推動(dòng)后續(xù)生物分析具有重要的意義。

摘要

該研究以玉米為研究對(duì)象，針對(duì)寒地種植條件下氮素含量監(jiān)測(cè)精度不足的問題，通過對(duì)多種預(yù)處理方式進(jìn)行比較后，采用小波變換（DWT）與標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（SNV）聯(lián)合預(yù)處理方法，系統(tǒng)比較了競(jìng)爭(zhēng)性自適應(yīng)重加權(quán)算法（CARS）、無信息變量消除算法（UVE）、連續(xù)投影算法（SPA）、遺傳算法（GA）和遺傳-連續(xù)投影算法（GA-SPA）等特征篩選算法，并結(jié)合偏最小二乘回歸（PLSR）、支持向量回歸（SVR）、核極限學(xué)習(xí)機(jī)（KELM）、深度極限學(xué)習(xí)機(jī)（DELM）、極端梯度提升（XGBoost）、一維卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（1D-CNN）等多種回歸模型，對(duì)玉米氮含量的高光譜反演性能進(jìn)行了綜合評(píng)估。結(jié)果表明，全波段建模雖在訓(xùn)練集上表現(xiàn)出較高擬合度，但測(cè)試集預(yù)測(cè)精度較低，存在明顯過擬合現(xiàn)象；引入特征篩選后，模型性能顯著提升，其中GA-SPA算法在特征提取與冗余抑制方面表現(xiàn)最佳。以GA-SPA篩選特征并結(jié)合DELM模型的預(yù)測(cè)效果最優(yōu)，測(cè)試集R2達(dá)0.811 1，RMSE為0.493 0，顯著優(yōu)于其他組合；同時(shí)，GA-SPA在PLSR、KELM和SVR模型中亦保持了較高的預(yù)測(cè)穩(wěn)定性。研究結(jié)果表明，基于DWT+SNV預(yù)處理與GA-SPA特征優(yōu)化的DELM建模框架能夠有效提升玉米氮含量反演的精度與泛化能力，為寒地玉米的養(yǎng)分監(jiān)測(cè)和精準(zhǔn)施肥提供了可靠的技術(shù)支撐。

摘要

該文基于高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜-迭代質(zhì)譜法對(duì)干燥恰特草的卡西酮類生物堿靶向提取液進(jìn)行分析。采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色譜柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）以乙腈和0.1%的甲酸水為流動(dòng)相梯度洗脫，采用自動(dòng)離子采集模式（Auto MS/MS）采集一代質(zhì)譜數(shù)據(jù)后，通過MS Convert GUI、IE-Omics軟件生成離子排除列表，導(dǎo)入后采集二代質(zhì)譜數(shù)據(jù)，重復(fù)上述操作完成三代質(zhì)譜數(shù)據(jù)的采集。通過MS-DIAL軟件預(yù)處理數(shù)據(jù)，采用特征分子網(wǎng)絡(luò)-網(wǎng)絡(luò)注釋（FBMN-NAP）法結(jié)合MS-FINDER軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)可視化分析和化合物譜庫(kù)匹配與結(jié)構(gòu)預(yù)測(cè)，共發(fā)現(xiàn)16種疑似卡西酮類生物堿的成分，其中有3對(duì)立體異構(gòu)體。通過源內(nèi)裂解-多級(jí)質(zhì)譜法分析質(zhì)譜裂解路徑，驗(yàn)證譜庫(kù)匹配和結(jié)構(gòu)預(yù)測(cè)結(jié)果，MS-FINDER和NAP識(shí)別結(jié)果共同推測(cè)出4個(gè)組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)，NAP識(shí)別結(jié)果單獨(dú)推測(cè)出2個(gè)組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)；針對(duì)未給出正確匹配、預(yù)測(cè)結(jié)果的組分，結(jié)合質(zhì)譜裂解路徑和匹配結(jié)果中碎片離子的結(jié)構(gòu)注釋推測(cè)出8個(gè)組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)。全文共解析出14個(gè)組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)，剩余2個(gè)組分因質(zhì)譜裂解路徑與其他組分差異較大未能推測(cè)出化學(xué)結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果為恰特草代謝組的化學(xué)成分特征提供了系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

摘要

該研究構(gòu)建了一種基于競(jìng)爭(zhēng)吸收機(jī)制的比率型光電化學(xué)（PEC）微傳感器。通過將小分子探針與CdTe量子點(diǎn)共修飾于光纖微電極構(gòu)建傳感界面，利用次氯酸（HClO）觸發(fā)的探針吸收光譜變化調(diào)控競(jìng)爭(zhēng)吸收關(guān)系，實(shí)現(xiàn)對(duì)HClO的比率PEC檢測(cè)。該傳感器不僅對(duì)HClO表現(xiàn)出高選擇性，其比率信號(hào)還可有效克服復(fù)雜生物環(huán)境的干擾。最終，該傳感器被成功用于活體小鼠腦內(nèi)HClO的原位實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，并初步揭示了PM2.5暴露與腦內(nèi)HClO水平升高之間的直接關(guān)聯(lián)。該工作為HClO的活體分析提供了一種可靠的工具。

摘要

以綠茶提取物為還原劑和保護(hù)劑，硝酸銀為前驅(qū)體，室溫反應(yīng)10 min，一步法生物合成銀納米粒子（AgNPs）。在AgNPs存在下，抗壞血酸（AA）將硝酸銀還原為銀單質(zhì)并覆蓋于AgNPs表面，使AgNPs粒徑增大，進(jìn)而引起體系416 nm處吸光度、丁達(dá)爾效應(yīng)平均灰度值和顏色強(qiáng)度值發(fā)生變化，且變化程度與AA濃度相關(guān)。基于此，將丁達(dá)爾效應(yīng)灰度法和智能手機(jī)RGB比色法相結(jié)合，建立了散射-比色雙模式分析AA的新方法。兩種模式的檢出限分別為0.018、0.34 μg/mL，均低于分光光度法檢出限0.66 μg/mL。該方法可用于市售飲料和維生素C片劑中AA的檢測(cè)，兩種模式檢測(cè)結(jié)果一致，有效提高了結(jié)果可靠性。該雙模式檢測(cè)方法無需大型儀器，易于推廣，為食品藥品中AA的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)快速檢測(cè)提供了一種新策略。

摘要

該研究測(cè)定了70份堅(jiān)果樣品中58種金屬元素的含量，旨在建立開心果和巴旦木的原產(chǎn)地溯源方法。樣品采用超級(jí)微波消解，結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）和電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法進(jìn)行元素分析。利用主成分分析（PCA）、偏最小二乘法判別分析（PLS-DA）和正交偏最小二乘法判別分析（OPLS-DA）統(tǒng)計(jì)分析手段，解析了不同產(chǎn)地堅(jiān)果的元素特征分布規(guī)律，并構(gòu)建了產(chǎn)地判別模型。盲樣驗(yàn)證結(jié)果表明：OPLS-DA溯源模型對(duì)未知樣品產(chǎn)地判定的準(zhǔn)確率較高，其中美國(guó)巴旦木的鑒別準(zhǔn)確率為90%，美國(guó)開心果、伊朗開心果和澳大利亞巴旦木的鑒別準(zhǔn)確率達(dá)到100%。該研究可為口岸堅(jiān)果產(chǎn)品的產(chǎn)地精準(zhǔn)鑒定及貿(mào)易監(jiān)管提供可靠的技術(shù)依據(jù)。

摘要

建立了基于固相萃取結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（SPE/LC-MS/MS）同時(shí)檢測(cè)人體尿液中5種對(duì)苯二胺類抗氧化劑（PPDs）及其醌類衍生物（PPD-Qs）的方法。通過優(yōu)化SPE條件，采用親水親脂平衡柱（HLB）固相萃取，上樣1 mL稀釋后的尿液樣品（尿液/純水，1∶2，體積比），2 mL甲醇/純水（5∶5，體積比）溶液淋洗，3 mL乙腈洗脫，收集洗脫液后進(jìn)行LC-MS/MS分析。以氘代N-（1，3-二甲基丁基）-N'-苯基-對(duì)苯二胺-醌作為內(nèi)標(biāo)物。該方法在0.01~20 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r≥0.999 2），檢出限（LOD）和定量下限（LOQ）分別為0.003~0.02 ng/mL和0.01~0.07 ng/mL。3個(gè)加標(biāo)水平下的回收率為80.1%~108%，日內(nèi)和日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.70%~9.0%和1.1%~10%。將該方法應(yīng)用于30例大學(xué)生尿液樣品分析，PPDs和PPD-Qs的總檢出率為10.0%~60.0%，總檢出濃度為＜LOD~4.62 ng/mL。該方法靈敏、準(zhǔn)確，適用于人體尿液中PPDs和PPD-Qs的同時(shí)分析。

摘要

該文開發(fā)了一種基于微型基質(zhì)固相分散萃取（m-MSPD）結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）測(cè)定魚類樣品中11種有機(jī)磷阻燃劑（OPFRs）的方法。通過響應(yīng)面模型對(duì)吸附劑、洗脫溶劑和渦旋時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，確定最佳萃取條件為：300 mg PSA為吸附劑，4 mL丙酮為洗脫溶劑，渦旋2 min。該方法在5~500 μg·L^-1范圍內(nèi)線性良好（r²>0.998），檢出限（LOD）和定量下限（LOQ）分別為0.13~5.33 ng·g^-1和0.44~17.78 ng·g^-1。加標(biāo)回收率為68.3%~116%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.020%~8.7%。該方法成功用于野生及養(yǎng)殖鯽魚、鳙魚等實(shí)際魚類樣品中OPFRs的檢測(cè)，具有有機(jī)溶劑用量少、分析速度快、基質(zhì)干擾小的優(yōu)勢(shì)，適用于水產(chǎn)品中多種OPFRs的高效同步分析。

摘要

針對(duì)煙用料液復(fù)雜基質(zhì)中有機(jī)酸近洗脫組分存在的分離度低和分析效率差的瓶頸問題，建立了一種基于離子排斥色譜（IEC）的高效分析方法。對(duì)比考察了陰離子交換與離子排斥的分離機(jī)制，結(jié)果表明：利用ICE-AS6柱獨(dú)特的Donnan排斥與疏水吸附協(xié)同效應(yīng)，配合七氟丁酸淋洗體系，可有效克服常規(guī)離子色譜中乳酸/乙酸分離度低（R<1.0）的缺陷，實(shí)現(xiàn)檸檬酸、蘋果酸、乳酸和乙酸的基線分離（R≥2.14）；方法在約0.50~50.0 mg/L范圍內(nèi)線性良好，檢出限為0.13~0.15 mg/L，定量下限為0.45~0.51 mg/L，精密度和加標(biāo)回收率均滿足分析要求。基于該方法完成了102種典型煙用料液的化學(xué)表征，研究發(fā)現(xiàn)：樣品呈現(xiàn)顯著的聚類特征，高蘋果酸型（占比6.9%）、乳酸-乙酸雙高型（20.6%）及低酸通用型（72.5%）的分類結(jié)果與煙用料液感官功能定位高度吻合。該研究不僅解決了復(fù)雜香精基質(zhì)中有機(jī)酸的共流出干擾問題，也為卷煙調(diào)香的品質(zhì)溯源與精準(zhǔn)調(diào)控提供了數(shù)據(jù)支撐。

摘要

采用NMR脈沖寬度定量（PULCON） 結(jié)合多種NMR技術(shù)，對(duì)液態(tài)乳中的單甘油脂肪酸酯進(jìn)行了定性、定量研究。選擇性一維全相關(guān)譜（1D-TOCSY） 結(jié)合2D-NMR技術(shù)，精確定性分析了液態(tài)乳中α-單甘酯和β-單甘酯的核磁共振氫譜（¹H NMR）信號(hào)。在定性分析基礎(chǔ)上，采用PULCON技術(shù)，以2 mmol/L順丁烯二酸重水溶液為定量外標(biāo)，分別以δ3.93、δ3.82信號(hào)為α-單甘酯和β-單甘酯定量峰，測(cè)定了液體乳中兩種構(gòu)型單甘酯的絕對(duì)含量，方法對(duì)α-單甘酯的檢出限和定量下限分別為0.17 mmol/L和0.51 mmol/L，對(duì)β-單甘酯的檢出限和定量下限分別為0.02 mmol/L和0.06 mmol/L。所建方法具有快速、取樣量少、無需自身對(duì)照品作參比等優(yōu)點(diǎn)，適用于液態(tài)乳中兩種構(gòu)型和總單甘酯含量的快速測(cè)定。

摘要

該研究引入二維穩(wěn)定同位素分析方法，旨在建立磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）的單體碳、氯同位素分析技術(shù)，以揭示其厭氧微生物轉(zhuǎn)化機(jī)理。通過優(yōu)化提取與純化流程，實(shí)現(xiàn)了高回收率（96.3%）和低基質(zhì)干擾，氣相色譜-同位素比值質(zhì)譜（GC-IRMS）測(cè)定經(jīng)前處理的樣品中TCEP的δ¹³C值與標(biāo)準(zhǔn)品差異未超過0.5‰。基于氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-qMS）建立了TCEP的單體氯穩(wěn)定同位素分析方法。通過優(yōu)化分析條件，確定在進(jìn)樣濃度5 mg/L、駐留時(shí)間50 ms、離子源電壓300 V時(shí)，可獲得最佳信噪比，氯同位素比值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 11~0.000 28。將所建方法應(yīng)用于TCEP厭氧微生物轉(zhuǎn)化體系，觀察到顯著的碳和氯同位素分餾，表明C—Cl鍵斷裂為轉(zhuǎn)化過程的限速步驟。該方法為深入探究氯化有機(jī)磷酸酯的轉(zhuǎn)化機(jī)理與環(huán)境行為提供了可靠技術(shù)支撐。

摘要

該研究構(gòu)建了一種基于熵權(quán)TOPSIS模型的綜合評(píng)價(jià)方法。通過測(cè)定藤茶中主要活性成分和滋味物質(zhì)，結(jié)合感官評(píng)價(jià)，劃分藤茶的質(zhì)量等級(jí)并構(gòu)建評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。以藤茶中二氫楊梅素及其異構(gòu)體、楊梅素、楊梅苷、花旗松素、多酚、可溶性糖和游離氨基酸的含量及其感官評(píng)分為結(jié)果輸入，通過熵權(quán)法確定各評(píng)價(jià)指標(biāo)的權(quán)重后，采用灰色關(guān)聯(lián)度分析進(jìn)一步揭示了影響藤茶品質(zhì)的重要因子。在綜合得分基礎(chǔ)上，依據(jù)樣品的相對(duì)貼近度（Ci）與排序百分比，將藤茶質(zhì)量劃分為特級(jí)、一級(jí)、二級(jí)和三級(jí)4個(gè)等級(jí)，分別約占總體樣品的5%、35%、35%和25%。所建立的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系融合了藤茶茶湯中的活性成分、滋味物質(zhì)及感官特征，實(shí)現(xiàn)了對(duì)藤茶品質(zhì)的多維度量化評(píng)價(jià)。

摘要

為探究不同合生元組合對(duì)功能性發(fā)酵乳中B族維生素含量及其品質(zhì)的影響，該研究選取7株益生菌（動(dòng)物雙歧桿菌乳亞種：BB12、BB04、BB420；鼠李糖乳桿菌：LGG1、LGG2；副干酪乳桿菌：Lpc1、Lpc2）與3種低聚糖（低聚果糖（FOS）、低聚異麥芽糖（IMO）、2'-巖藻糖基乳糖（2'-FL））復(fù)配，構(gòu)建合生元體系并制備發(fā)酵乳。采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）檢測(cè)發(fā)酵乳中核黃素、煙酸、煙酰胺、泛酸、磷酸吡哆醛及生物素等B族維生素的含量，結(jié)合感官特性、黏度、pH值及酸度指標(biāo)進(jìn)行品質(zhì)評(píng)價(jià)。結(jié)果顯示，不同的合生元組合對(duì)發(fā)酵乳中B族維生素呈現(xiàn)組合特異性調(diào)控，其中低聚糖與雙歧桿菌復(fù)配對(duì)多種B族維生素的提升幅度顯著高于乳桿菌組合。同時(shí)，合生元可差異化調(diào)節(jié)發(fā)酵乳黏度，并降低其pH值與酸度。感官層面，以乳桿菌（尤其是鼠李糖乳桿菌）構(gòu)建的合生元發(fā)酵乳品質(zhì)最優(yōu)，穩(wěn)定性良好。該研究為富含B族維生素的功能性發(fā)酵乳開發(fā)提供了科學(xué)依據(jù)。

摘要

建立了QuEChERS/同位素內(nèi)標(biāo)-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定軟膠囊型中成藥中11種興奮劑的分析方法。采用優(yōu)化的QuEChERS技術(shù)，以乙腈-水體系提取，C₁₈分散固相萃取凈化，Agilent Eclipse Plus C₁₈色譜柱（4.6 mm×100 mm，1.8 μm）進(jìn)行分離，10 mmol/L甲酸銨-0.05%甲酸和乙腈為流動(dòng)相梯度洗脫，采用正離子模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè)，以保留時(shí)間和離子豐度比定性，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，11種興奮劑在0.1~1 000 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r²）均大于0.998；方法檢出限為0.04~25.0 ng/g，定量下限為0.2~80.0 ng/g；在空白軟膠囊中3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為60.2%~119%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）為1.2%~11%。應(yīng)用該方法對(duì)11批軟膠囊型中成藥樣品進(jìn)行檢測(cè)，5批樣品檢出目標(biāo)物。該方法前處理簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，適用于軟膠囊型中成藥中多種興奮劑的快速篩查與定量分析。

摘要

該文以鄰苯二胺和中性紅為原料，通過水熱法制備氮氯摻雜碳量子點(diǎn)（N，Cl-CDs），采用透射電鏡、X射線光電子能譜、紫外-可見光譜、熒光光譜等技術(shù)表征了N，Cl-CDs的形貌和光學(xué)特性。基于N，Cl-CDs與四環(huán)素類抗生素的內(nèi)濾效應(yīng)產(chǎn)生的熒光猝滅現(xiàn)象，建立了四環(huán)素、金霉素、土霉素、多西環(huán)素、替加環(huán)素和美他環(huán)素6種四環(huán)素類抗生素的檢測(cè)方法，其線性范圍為0.05~80.0 μg/mL，檢出限為 0.01 μg/mL，定量下限為0.05 μg/mL。將建立的方法用于環(huán)境水和尿液中6種四環(huán)素類抗生素的檢測(cè)，環(huán)境水中的平均加標(biāo)回收率為99.6%~103%，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不大于2.0%；尿液中的平均加標(biāo)回收率為98.9%~103%，平均RSD不大于2.2%。該材料具有制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，在復(fù)雜基質(zhì)中具有良好的選擇性、高效的抗干擾能力及檢測(cè)靈敏度高等特點(diǎn)，可用于不同基質(zhì)中四環(huán)素類抗生素藥物的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)。

摘要

嗎啡因具有成癮性和毒性需實(shí)現(xiàn)快速精準(zhǔn)檢測(cè)，傳統(tǒng)液質(zhì)聯(lián)用法難以現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，電化學(xué)傳感技術(shù)憑借低成本、高靈敏優(yōu)勢(shì)成為優(yōu)選技術(shù)之一。二維Ti₃C₂T_X MXene導(dǎo)電性優(yōu)異、比表面積大，但易團(tuán)聚；多壁碳納米管（MWCNTs）可抑制其團(tuán)聚，二者協(xié)同增效。該研究以HCl/LiF刻蝕Ti₃AlC₂制得Ti₃C₂T_X，與酸化MWCNTs超聲復(fù)合，利用滴涂法修飾玻碳電極（GCE），構(gòu)建MWCNTs/Ti₃C₂T_X/GCE傳感器，經(jīng)X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）表征及循環(huán)伏安法（CV）、差分脈沖伏安法（DPV）評(píng)估性能。結(jié)果表明，MWCNTs成功嵌入Ti3C2TX層間，有效抑制其團(tuán)聚，復(fù)合電極電化學(xué)活性面積為GCE的10倍。經(jīng)條件優(yōu)化后，傳感器對(duì)嗎啡的檢測(cè)線性范圍為1.0 × 10^-6~1.0 × 10^-2 mol/L，線性方程為I??=6.149 8 logC + 69.855（r2=0.979 0），檢出限低至0.263 μmol/L。傳感器具有優(yōu)良的抗干擾性、重復(fù)性和穩(wěn)定性，用于人體汗液的檢測(cè)，其加標(biāo)回收率為92.3%~96.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5.0%。該傳感器解決了Ti₃C₂T_X的堆疊問題，為嗎啡的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)提供了可行方案，也為MXenes基傳感器開發(fā)提供了參考。

摘要

該文構(gòu)建了熒光銪基金屬有機(jī)框架（Eu-MOF）探針，并基于其對(duì)磺胺嘧啶（SDZ）的熒光猝滅作用對(duì)SDZ進(jìn)行檢測(cè)。為獲得最佳分析性能，對(duì)激發(fā)波長(zhǎng)、Eu-MOF探針的質(zhì)量濃度、溶液體系的pH值和孵育時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，所建方法具有響應(yīng)速度快（30 s），線性范圍良好（0~14 μg/mL），檢出限低（0.035 μg/mL）的優(yōu)點(diǎn)，并表現(xiàn)出優(yōu)異的識(shí)別選擇性。機(jī)理分析顯示，Eu-MOF探針對(duì)SDZ的選擇性檢測(cè)主要基于光誘導(dǎo)電子轉(zhuǎn)移（PET）及內(nèi)濾效應(yīng)。探針在實(shí)際水樣品分析中的準(zhǔn)確度良好，加標(biāo)回收率為86.5%~110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。該MOF探針在快速檢測(cè)痕量SDZ中展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用潛力。

摘要

該文建立了一種基于超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）測(cè)定唾液中18種新型苯二氮卓類物質(zhì)的檢測(cè)方法，對(duì)色譜、質(zhì)譜條件和前處理方法進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)質(zhì)譜特征峰歸屬進(jìn)行分析。使用乙腈沉淀蛋白法處理唾液樣本，在平行反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下，采用內(nèi)標(biāo)法定量。該方法可在8 min內(nèi)完成檢測(cè)。18種待測(cè)物質(zhì)在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r²≥0.999 0，檢出限為0.009~0.36 ng/mL，定量下限為0.03~1.20 ng/mL。在2、10、50 ng/mL 3個(gè)加標(biāo)水平下，18種待測(cè)物質(zhì)的回收率為89.2%~104%，日內(nèi)精密度為1.1%~8.7%，日間精密度為1.6%~9.8%。該方法具有檢驗(yàn)速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)唾液樣本中18種新型苯二氮卓類物質(zhì)的分析，為相關(guān)檢測(cè)提供參考依據(jù)。

摘要

光譜成像技術(shù)通過融合光譜分析與空間成像能力，實(shí)現(xiàn)了對(duì)物證化學(xué)成分與形態(tài)分布更為全面的多維表征，已成為推動(dòng)法庭科學(xué)物證檢驗(yàn)發(fā)展的前沿光學(xué)力量。該技術(shù)憑借快速、非侵入式、無需預(yù)處理等優(yōu)勢(shì)，在多種現(xiàn)場(chǎng)物證的顯現(xiàn)、識(shí)別與分類中發(fā)揮核心作用。該文基于文獻(xiàn)計(jì)量學(xué)結(jié)果系統(tǒng)綜述了高光譜成像、拉曼光譜成像及太赫茲時(shí)域光譜成像等主流光譜成像技術(shù)的基本原理與最新研究進(jìn)展，重點(diǎn)探討其在生物物證、微量物證及文件檢驗(yàn)中的典型應(yīng)用場(chǎng)景與成效。此外，文章還針對(duì)當(dāng)前該技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中面臨的靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)體系缺失、環(huán)境干擾等關(guān)鍵問題進(jìn)行分析，并對(duì)其未來發(fā)展趨勢(shì)——包括多模態(tài)聯(lián)用、智能化分析及便攜式設(shè)備開發(fā)等方面作出展望，以期為構(gòu)建新一代法庭科學(xué)物證光譜精準(zhǔn)檢驗(yàn)技術(shù)體系提供技術(shù)路徑。