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《分析測試學報》2026年1期全文上線!
時間:2026-01-08      來源:

《分析測試學報》2026年第1期

(45卷第1期)

  目   次  


Contents


研究報告


1.基于超表面等離子共振生物傳感器的親和力評價平臺開發

李裕鴻,周翰霖,劉鋼,黃麗萍


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250517365

摘要

    該文基于超表面等離子共振(MetaSPR)生物傳感器構建了一種新的親和力檢測評價方法,利用高靈敏的MetaSPR芯片,同時構建高精度微流控流路式和高通量微孔板無管路式親和力檢測平臺,彌補了現有親和力檢測方法的不足。研究制備了具有納米孔陣列結構的MetaSPR芯片,并通過掃描電子顯微鏡和酶標儀對其物理結構與光學特性進行表征。通過采用不同折射率的甘油溶液對SPR芯片進行測試,結果顯示該芯片對折射率變化具有極高的靈敏度,響應信號與折射率變化之間呈現出良好的相關關系(r2=0.995)。利用WeSPR系列檢測儀,無需復雜光學元件,對多種分子對進行親和力檢測,成功獲得了結合速率常數(Ka)、解離速率常數(Kd)和解離平衡常數(KD)等動力學參數,且與已有報道數據一致。結果表明,該研究構建的兩種檢測平臺均能夠高靈敏、實時、無標記地監測分子間的結合與解離過程,具有優異的準確性、穩定性與普適性,為生物分子相互作用研究提供了一種高效、靈敏、便攜且低成本的技術手段,在生命科學、藥物研發與篩選等領域具有廣闊的應用前景。


2.基于 Ru(dpp)3Cl2@ZIF-8-PDMS的光氧傳感膜構建及其細胞氧微環境監測

郭婷,林海鋒,李紅花,林玲


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250416298

摘要

    針對現有氧檢測技術普遍存在的靈敏度不足與響應遲緩問題,該研究通過溶劑熱法成功制備Ru(dpp)?Cl?(三(4,7-二苯基-1,10-菲咯啉)二氯化釕(Ⅱ))@ZIF-8(沸石咪唑酯骨架-8)復合納米顆粒,并將其均勻分散于聚二甲基硅氧烷(PDMS)基體內,構建出新型Ru(dpp)?Cl?@ZIF-8-PDMS復合光氧傳感膜。得益于ZIF-8的限域效應及多孔結構特性,所開發傳感膜的探針熒光漂白率降低42%,氧響應靈敏度較純PDMS膜提升2.3倍。經優化后,該傳感系統成功實現了對HeLa細胞培養體系溶解氧梯度的動態實時監測,為生命科學領域的氧微環境研究提供了新型檢測工具。


3.雙齒鍵合酰胺極性基團嵌入式C18硅膠色譜固定相的制備與應用

孔令毅,陳貝怡,觀文娜,楊海燕,燕曉飛,楊耀然,劉婷婷,靳釗


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25070201

摘要

  該文通過雙[3-(三甲氧基甲硅烷基)]丙基胺與硬脂酰氯的親核取代反應,制備雙[3-(三甲氧基甲硅烷基)]十八烷基丙基酰胺硅烷化試劑,再通過雙齒鍵合的方式將其修飾到硅膠表面,得到酰胺極性基團嵌入式C18雙齒鍵合硅膠色譜固定相(Sil-AM-C18)。通過紅外光譜和核磁波譜表征,結合元素分析數據,證明雙齒酰胺修飾的C18硅烷中間體(AM-C18)成功合成并鍵合到裸硅膠上。對Sil-AM-C18色譜柱的性能進行了系統評價,結果表明:相較于傳統C18固定相,Sil-AM-C18固定相表現出更高的柱效;由于極性酰胺基團的嵌入,Sil-AM-C18固定相具有更好的水相耐受性,在純水相流動相條件下仍具有穩定的保留和對稱的峰形;雙齒鍵合的方式使得Sil-AM-C18固定相具有更高的水解穩定性。將Sil-AM-C18固定相應用于分離兒茶素類化合物、抗結核藥物和維生素C及其衍生物3類親水性物質,相較于傳統C18固定相,Sil-AM-C18固定相表現出更優秀的分離能力。


4.超高效液相色譜-串聯質譜法測定沉積物中54種PPCPs

宋曉娟,程汗,李婷婷


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061105

摘要

    建立了超聲提取-QuEChERS凈化結合超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)測定沉積物中54種藥品與個人護理品(PPCPs)的分析方法。樣品中加入Na2EDTA-McIlvaine緩沖液、0.5%甲酸乙腈溶液,經渦旋、超聲、離心后,上清液通過無水MgSO4、PSA、C18和GCB組合材料進行凈化。以甲醇和0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸銨溶液為流動相,經ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,在多反應監測(MRM)模式下采集質譜數據,內標法定量。結果表明,54種PPCPs在各自質量濃度范圍內線性良好,相關系數(r)為0.997 9~0.999 9,檢出限和定量下限分別為0.024~0.787 μg/kg和0.094~3.145 μg/kg,2.0、5.0、10 μg/kg 3個加標水平下的回收率為74.5%~114%,相對標準偏差為2.7%~12%。將該方法應用于典型河流與近岸海域沉積物的測定,共檢出4種PPCPs,含量為0.058~0.127 μg/kg。該方法可避免使用大量溶劑,前處理過程簡單,靈敏度高、準確度好且穩定可靠,適用于沉積物中PPCPs的分析。


5.基于微陣列等電聚焦電泳與曼哈頓算法的動物源性飼料篩查研究

盧秀楠,田佑吏,劉偉文,張強,許旭,曹成喜


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25052602

摘要

    基于微陣列等電聚焦電泳(mIEF)對動物源性飼料原料進行篩查研究。首先,優化了飼料樣本的mIEF流程,包含樣本前處理、水化上樣、mIEF分離以及在線成像等,解決了飼料樣本由于成分復雜以及高鹽環境帶來的干擾。其次,通過重復實驗獲取15種動物源性飼料的375個mIEF特征圖譜,構建了基于mIEF數據的飼料指紋圖譜數據庫。最后,結合曼哈頓距離相似度算法對未知飼料樣本進行比對分析,實際樣本鑒別準確率達84.3%,驗證了方法的可行性。相比傳統飼料鑒定方法,mIEF技術結合曼哈頓算法具有高通量、高分辨率、操作簡便且成本低的優勢,為飼料溯源與質量安全控制提供了新路徑。


6.基于HS-GC-IMS技術解析不同干燥工藝對西紅花揮發性成分的影響

王嘉習,吳鳳云,張弛,駱紫義,洪丹堯,高爽,欒潔,巴劍波,陸穎潔,韓婷


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061502

摘要

    該研究通過頂空-氣相色譜-離子遷移譜(HS-GC-IMS)技術,對西紅花鮮樣和不同干燥方法(陰干、加熱板干燥、烘箱干燥、真空干燥及凍干)樣品中的75個揮發性化合物進行定性和相對定量分析,并構建了西紅花揮發性成分的指紋圖譜。通過聚焦于西紅花不同干燥過程中揮發性成分的動態變化,運用主成分分析、偏最小二乘判別分析和聚類熱圖對樣品進行識別和差異性分析,篩選出27種關鍵差異化合物,解析不同干燥工藝對西紅花中揮發性成分的影響,揭示了不同干燥方法通過不同程度作用于西紅花中物理(高溫揮發)、化學(光熱分解)、生化反應影響西紅花中的揮發性成分,造成西紅花藥材品質的多樣性。陰干樣本中的揮發性成分種類最豐富,加熱板干燥樣本中的藏紅花醛含量最高(2.91 mg/g),烘箱和真空干燥樣本中的酯類和酮類豐度最高,凍干樣本中的成分穩定性最高。研究可為未來根據實際應用場景選擇不同的干燥方法提供理論指導。


7.液晶-水界面生物傳感器的構建及其對食源性致病菌的可視化檢測

劉中天,李紅花,杜明陽,尹詩雨,林海鋒,林玲


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25072604

摘要

    食源性致病菌的快速高靈敏檢測對食品安全至關重要。該研究通過優化硅烷試劑N,N-二甲基-N-十八烷基-3-氨基丙基三甲氧基硅氯化物(DMOAP)、陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的濃度和適配體的修飾條件,成功構建了一種高靈敏、可視化的液晶-水界面傳感器。該傳感器利用CTAB調控液晶分子的排列,并結合適配體進行目標病原菌的特異性識別。通過偏光顯微鏡觀察液晶分子的有序與無序狀態的轉變,即可實現對食源性致病菌(沙門氏菌、金黃色葡萄球菌和大腸桿菌)的快速檢測。檢出限分別達13、22、28 CFU/mL,響應時間縮短至5 min。特異性實驗可區分非目標菌,無需復雜標記或擴增步驟。該技術為食源性致病菌現場篩查提供了無標記、高靈敏的新型解決方案,具備替代傳統耗時檢測方法的潛力。


8.MnO2/聚吡咯納米復合涂層固相微萃取纖維的制備及其對環境水樣中多環芳烴的萃取性能研究

王子宜,高新月,何志興,薛彤


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250424319

摘要

    針對商用固相微萃取(SPME)纖維涂層易斷裂、熱穩定性差及選擇性不足的問題,提出一種基于鈦(Ti)纖維基底的新型二氧化錳/聚吡咯(MnO2/PPy)納米復合涂層制備方法。通過陽極氧化法在Ti絲表面原位生長納米金字塔型TiO2結構,結合電泳沉積二氧化硅納米粒子(SiO2NPs)及循環伏安法(CV)電沉積MnO2/PPy納米粒子,構建了高比表面積的復合涂層(Ti@TiO2@SiO2NPs@MnO2/PPyNPs)。利用掃描電鏡(SEM)、能譜(EDS)、X射線光電子能譜(XPS)和X射線衍射(XRD)對涂層形貌、化學組成及結構進行表征。在優化的實驗條件下,該涂層對多環芳烴(PAHs)表現出優異的萃取選擇性,其線性范圍為0.01~500 μg·L?1,檢出限(LOD)為0.002~0.033 μg·L?1,相對標準偏差(RSD)≤6.9%,加標回收率達93.0%~107%。實際水樣檢測表明,該方法具有靈敏度高、穩定性強和環境友好等優勢,可為痕量PAHs的高效監測提供技術支撐。


9.基于表面增強拉曼光譜技術對不同產地醬香型白酒的鑒別研究

向玲,賈俊杰,毛雪婷,劉曉彤,牛曼思,屠婷瑤,吳美霞,佘遠斌,王松濤,沈才洪


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250327235

摘要

    該研究采用表面增強拉曼散射(SERS)技術結合感官品評手段,對61款醬香型白酒進行系統分析。通過主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判別分析(OPLS-DA),構建了基于SERS的醬香型白酒產地與品質鑒別模型。實驗結果表明,61款醬香型白酒的SERS譜圖在主要特征峰上表現出高度一致性,主要包括880、1 050、1 100、1 270、1 450 cm-1等乙醇特征峰。SERS譜圖結合PCA和OPLS-DA模型,能夠有效區分不同產地及等級的醬香型白酒,2 100、1 750、1 100 cm-1附近位置是區分不同產地和品質醬香型白酒的主要拉曼特征峰。感官品評結果進一步揭示苦味、澀味、麻味、辣味是區分不同產地醬香型白酒的關鍵口感屬性。對比分析表明,SERS技術結合OPLS-DA模型在區分不同產地和等級醬香型白酒方面表現出優于傳統感官品評的鑒別能力。該方法為醬香型白酒產地溯源和品質鑒別提供了新的技術路徑,具有重要的潛在應用價值。


10.固相支撐液液萃取/超高效液相色譜-串聯質譜法測定尿液中30種內分泌干擾物

張艷,曲良嬌,凌莉,梁素丹,吳和巖,黃文燕


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061601

摘要

    采用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)結合固相支撐液液萃取(SLE),建立了同時測定尿液中30種內分泌干擾物(EDCs)的分析方法,包括9種對羥基苯甲酸酯、9種雙酚類化合物、10種二苯甲酮類化合物及2種抗菌劑。尿液經酶解和SLE柱凈化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇為流動相,在Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色譜柱上分離,選擇電噴霧(ESI)正負離子同時掃描、多反應監測(MRM)模式下采集信號,內標法定量。30種EDCs在0.10~80 μg/L質量濃度范圍內線性關系良好。尿液中30種目標物的加標回收率為86.9%~127%,日內精密度為1.0%~8.7%,日間精密度為1.1%~8.2%,檢出限(LOD)為0.003~0.094 μg/L,定量下限(LOQ)為0.009~0.313 μg/L。應用該方法對150份尿樣進行檢測,共檢出23種EDCs,檢出率為0.7%~100%,其中對羥基苯甲酸甲酯(MeP)的檢出率最高(100%),其次為4-羥基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和雙酚A(BPA,94.7%)。該方法簡便、靈敏、準確,適用于人群尿液中多種EDCs的高通量篩查和定量分析。


11.氮氣中正丁醇標準氣體的研制

高冰,郝宏偉,王帥斌,楊靜,杜健


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061301

摘要

    為支撐環境空氣臭氣監測方法標準的有效實施,采用稱量法制備濃度水平為60 μmol/mol的氮氣中正丁醇標準氣體。開展了高純原料純度分析,建立了正丁醇標準氣體的氣相色譜分析方法,評價了分析方法的精密度、檢出限及線性,建立了正丁醇標準氣體制備技術,考察了正丁醇標準氣體制備一致性和涂層氣瓶適用性,通過放壓試驗及穩定性研究確定了樣品最低使用壓力和樣品有效期,并開展了量值不確定度評價。結果表明,所建方法具有良好的精密度及線性,氮氣中正丁醇標準氣體具有良好的制備一致性,涂層氣瓶可滿足氮氣中正丁醇標準氣體的制備需求。在10~2 MPa壓力范圍內,壓力變化對正丁醇量值的影響不顯著,樣品在16個月的時間穩定性研究中組分量值穩定。采用稱量法研制的氮氣中正丁醇標準氣體的相對擴展不確定度(k=2)為2%,量值可有效溯源至SI基本單位,可有效支撐我國環境空氣和廢氣中臭氣監測及質量管理工作。


12.離心輔助冷誘導相分離/液相色譜-高分辨質譜法測定海產品中11種鹵代咔唑

詹志鵬,李紅,李敬光,陳達煒


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061602

摘要

    基于離心輔助冷誘導相分離(CIPS)和分散固相萃取(DSPE)技術,建立了海產品中11種鹵代咔唑(PHCs)的液相色譜-高分辨質譜檢測方法。樣品經乙腈超聲提取后,進一步以40%乙腈/水溶液對11種PHCs進行離心輔助CIPS和DSPE富集和凈化。儀器分析以乙腈-水為流動相進行梯度洗脫,C8色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分離,高分辨質譜以靶向單一離子監測模式采集,內標法定量。結果顯示在給定的濃度范圍內,11種PHCs均呈良好的線性關系(r2>0.996);方法檢出限為0.04~0.1 μg/kg,定量下限為0.1~0.3 μg/kg。空白海產品在3個加標水平下的回收率為71.6%~112%,相對標準偏差(RSD)為1.1%~13%。該方法操作簡單,靈敏度高,能夠降低基質效應對PHCs檢測的影響,具有較好的準確度和精密度,符合分析檢測的要求,可應用于實際樣品中PHCs的靶向檢測分析。


13.基于氫穩定同位素的汽油來源分析

鄭翰陽,朱軍,蔡卓通,接昭瑋,張涵宇,王偉,胡燦,李亞軍,郭洪玲,梅宏成


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250517366

摘要

    汽油因易獲取、低燃點的特性,常被用于縱火犯罪。確定汽油的來源已成為涉火案件調查中的關鍵研究內容。該研究采用氣相色譜-穩定同位素比值質譜(GC-IRMS)技術,對北京市11家石油公司的14個汽油樣本中的14種特征組分進行了氫同位素比值測定。結果顯示,所有特征組分的氫同位素比值分布范圍較廣(-220.53‰~13.61‰)。通過單因素方差分析(One-way ANOVA)發現,約84%的樣本至少存在10種具有顯著性差異的特征組分。正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)表明,依據氫穩定同位素特征,能夠有效區分不同來源的汽油。該研究利用GC-IRMS技術,篩選出汽油中的特征組分并構建了來源判別模型,為涉火案件中汽油來源的鑒定提供了科學依據。



實驗技術與方法


14.電感耦合等離子體質譜法測定人工合成著色劑中元素雜質含量

程益清,周如潔,李麗敏,季申,胡青


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25082802

摘要

    該文依據ICH Q3D元素雜質指導原則,建立了電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定人工合成著色劑檸檬黃、亮藍、赤蘚紅中1類元素雜質(砷(As)、鎘(Cd)、汞(Hg)和鉛(Pb))、2A類元素雜質(鈷(Co)、鎳(Ni)和釩(V))的含量。采用微波消解法處理樣品。結果顯示,除了Hg為0~5 μg/L,各元素的線性范圍均為0~100 μg/L,線性相關系數(r2)均大于0.999,各元素的檢出限(LOD)為0.002~0.015 mg/kg,加標回收率為90.0%~110%,相對標準偏差(RSD)均小于5.0%。該方法靈敏度高、準確度好,可用于人工合成著色劑中1類和2A類元素雜質的控制。實驗樣品的測定結果顯示,市售人工合成著色劑中1類和2A類元素雜質殘留的風險低。


15.Ce摻雜g-C3N4增強電化學發光靶向檢測invA毒力基因

楊旭蓮,劉欣玲,張紅,蔣健,彭林,婁語芯,鐘嘉,毛俐


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250508346

摘要

   沙門菌是一種高致病食源性病原菌,invA基因是沙門菌的高保守毒力基因,檢測invA基因對沙門菌的快速、準確檢測具有重要意義。該文研究構建了PANI-g-C3N4-Ce納米復合材料的陰極電化學發光(ECL)傳感基底,利用滾環擴增(RCA) invA基因互補序列,適配金納米粒子標記響應探針,增強陰極ECL信號,用于靶向檢測invA沙門毒力基因,并對傳感器組裝過程、實驗條件進行優化,評價其分析性能。結果顯示,該傳感器的檢測線性范圍為10 amol/L~1 μmol/L,線性方程為I=2 131+840lgc(r2=0.994 3),檢出限低至3.3 amol/L,加標回收率為96.6% ~111%。該傳感器對實際肉類食品沙門菌樣本檢測結果與基因測序結果一致,在公共衛生現場食品安全檢測領域具有良好的應用前景。


16.卟啉基共價有機骨架/茄尼醇復合材料用于協同殺菌

許恒譽,蔣志才,劉博,蔡興華,林建南,喬躍輝,陳昭定,覃雪冰,吳金格,王永熙,郭敬軒


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250519367

摘要

    該文以光敏劑(TAPP)和乙烯基單體為功能單元,制備了卟啉基COF(TB),進一步負載天然抗菌物質茄尼醇(Sol),構建了集光動力/光熱/化學殺菌于一體的新型復合材料(TB-Sol)。TB多孔結構對Sol吸附容量達207.8 mg·g-1,其高度有序的結構確保了TAPP單元呈現出良好的產單線態氧和光熱升溫能力(TB的光動力性能為游離TAPP的191.51%)。Sol的引入進一步提升了TB-Sol的抗菌活性,在100 mW· cm-2的白光LED照射30 min后,TB-Sol(233 μg·mL-1)對大腸桿菌(E.coli)和金黃色葡萄球菌(S.aureus)的殺菌率分別達99.46%和97.34%,遠高于同等濃度的TB(82.62%和66.14%)。


17.超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法快速檢測兒童尿中11種青霉素

趙華,李勝男,張博


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25011220

摘要

    基于超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技術,建立了快速檢測兒童尿液中11種青霉素殘留的分析方法。在尿樣中加入一定量的緩沖液,經過HLB固相萃取小柱凈化和提取后,采用Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)色譜柱進行分離,0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈為流動相梯度洗脫,采用空白基質匹配標準曲線外標法定量。阿洛西林、甲氧西林在0.5~200 μg/L,氨芐西林、氯唑西林、青霉素V在1~200 μg/L,萘夫西林、哌拉西林、雙氯西林在2~200 μg/L,阿莫西林、苯唑西林、青霉素G在5~200 μg/L范圍內具有良好的線性關系,相關系數(r2)均大于0.994,方法檢出限為0.5~5 μg/L,定量下限為1~10 μg/L,3個水平的加標回收率為60.0%~112%,相對標準偏差(RSD)為3.6%~15%。對50份兒童尿樣進行檢測,檢出5種青霉素,質量濃度為2.5~88.6 μg/L,說明兒童存在青霉素暴露風險。該方法前處理簡單、靈敏度、重現性、精密度良好,適用于兒童尿中11種青霉素的快速測定。


18.液相色譜-串聯質譜法檢測生物檢材中東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品

鄧淑鈴,朱峰,張昊,王鑫楠,霍宗利,王聯紅,劉華良


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250417301

摘要

    建立了快速檢測曼陀羅中毒患者的胃內容物、血漿和尿液中消旋山莨菪堿、阿托品和東莨菪堿的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃內容物、血漿和尿液,在C18色譜柱上進行梯度洗脫分離,流動相為0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正離子電噴霧離子化多反應監測(MRM)模式采集,定量方式為基質匹配曲線外標法。3種生物堿在0.1~10 ng/mL 范圍內線性關系良好,相關系數(r)均大于0.999;在胃內容物、血漿和尿液中,3種生物堿的檢出限(LOD)分別為0.02~0.05 μg/kg、0.01~0.03 ng/mL和0.04~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)分別為0.07~0.09 μg/kg、0.03~0.10 ng/mL和0.08~0.10 ng/mL,在3種生物檢材中高、中、低3個加標濃度下的平均回收率為82.6%~115%,相對標準偏差(RSD,n=6)為0.70%~8.5%,其中批內RSD為2.2%~8.5%,批間RSD為0.70%~7.9%。該方法定性準確,檢出限滿足患者的中毒劑量,適用于中毒事件的病因溯源分析。


19.DPRA方法評價金合歡醇等6種香料的皮膚致敏性研究

楊若彤,雷婷婷,吳方園,李莉,王海燕


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25070901

摘要

    使用直接多肽反應試驗(DPRA)對化妝品中可能添加的金合歡醇等6種香料進行皮膚致敏性測定。將待測及對照的香料與半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽的反應體系共同孵育,使用高效液相色譜法檢測并計算多肽的消耗率,以此判斷其致敏性。實驗選擇了包括陰陽對照品在內共7種在小鼠局部淋巴結試驗(LLNA)中已知致敏性的香料進行DPRA判定,結果符合率達到100%,表明實驗結果可靠。其中肉桂酸和7-甲基香豆素的多肽消耗率小于6.38%,致敏性判定為陰性;金合歡醇等4種香料的致敏性判定為不同程度的陽性。DPRA方法操作簡單,準確率較高,可作為皮膚致敏性評價的替代方法。


20.超高效液相色譜-三重四極桿質譜測定阿普米司特中4種潛在基因毒性雜質

楊敏,徐佳,徐艷梅,王潔,彭肖石,劉曉爭,苗會娟,龔登凰


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250221108

摘要

    依據ICH M7指導原則,采用Nexu2.7.0預測軟件對阿普米司特中4種雜質進行潛在致突變性預測,結果均為陽性,歸為3類。建立了超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用法同時測定阿普米司特中APST-ZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4種潛在基因毒性雜質。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)為溶劑溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色譜柱分離,以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫,流速為0.3 mL/min,柱溫40 ℃,進樣量10 μL,在電噴霧負離子(ESI-)掃描方式下,以多反應離子監測(MRM)模式進行檢測。結果表明,阿普米司特中上述4種雜質均具有良好的線性關系,相關系數(r)不小于0.999 5,檢出限為0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限為0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率為90.7%~109%,相對標準偏差(RSD)為0.50%~5.8%。該方法操作簡單,檢測時間短,準確可靠,靈敏度高,可用于阿普米司特中4種潛在基因毒性雜質的同時測定。


21.超高效液相色譜-串聯質譜法測定糧谷中烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺

鄧惠丹,何嘉玲,陳藝鋒,程鐵轅,胡江濤,薛康


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25071003

摘要

    建立了測定糧谷中3種新型除草劑(烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺)殘留量的QuEChERS/超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)法。樣品經1%乙酸乙腈溶液提取后,采用QuEChERS法凈化,凈化液在乙腈-0.1%甲酸水溶液流動相體系下經ACQUITY UPLC? HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色譜柱梯度洗脫分離,采用電噴霧離子源電離(ESI),正離子模式,多反應監測(MRM)方式進行測定,基質匹配外標法定量。結果表明,3種分析物在0.5~100 ng/mL質量濃度范圍內線性良好,相關系數(r)均大于0.996;3種除草劑的檢出限均為0.005 mg/kg,其中烯草胺、嘧氟磺草胺的定量下限為0.01 mg/kg,三唑酰草胺的定量下限為0.02 mg/kg;平均回收率為81.3%~107%,相對標準偏差(RSD)為0.64%~6.0%。應用該方法在實際糧谷樣品中檢出2批烯草胺陽性樣品(檢出量分別為0.057、0.15 mg/kg),表明該方法適用于糧谷樣品中上述3種除草劑的檢測。


22.膜分離-流動分析-分光光度法自動分析復雜基質工業廢水中的氨氮

胡駿,華燕莉,黃瑞,林坤德


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25080403

摘要

    基于膨體聚四氟乙烯(ePTFE)中空纖維膜分離技術,結合流動分析和溴百里酚藍分光光度法,開發了一種簡便、高效自動分析復雜基質工業廢水中氨氮的方法。探究了基質pH值、鹽度和有機氮對氨氮測定的影響,結果表明,以上因素均不會干擾該方法分析氨氮。在優化條件下,方法的檢出限為0.16 mg/L,線性范圍為0.57~30 mg/L,具有良好的精密度(RSD≤3.0%),分析速度快(樣品通量為15 h-1)。將該方法應用于工業廢水中的氨氮檢測,結果與蒸餾-中和滴定法(HJ 537-2009)測定結果基本相近,且基底加標回收率為94.1%~99.0%,顯著優于標準方法的加標回收率(47.7%~68.5%)。該方法為復雜基質廢水的氨氮檢測提供了一種成本較低、自動化程度高和抗干擾能力強的可靠方法,在水質檢測領域展現出良好的應用前景。


23.基于核酸分子光開關的可視化重組酶聚合酶擴增檢測方法

鄧帆,孫娜娜,周凱樂,劉江花,李國梁,徐秦峰,馮霞


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250409275

摘要

    該研究將核酸分子“光開關”[Ru(bpy)2(dppz)]2+作為熒光染料應用于實時熒光RPA擴增,實現了對食源性致病菌(如金黃色葡萄球菌(S.aur)和沙門氏菌(S.spp))的單重和多重實時熒光RPA擴增檢測。此外,基于[Ru(bpy)2(dppz)]2+ 建立了一種快速、可視化RPA檢測方法,該方法通過直接觀察擴增產物DNA與[Ru(bpy)2(dppz)]2+結合后在可見光下產生的強烈紅色熒光信號判定擴增結果,避免了高濃度[Ru(bpy)2(dppz)]2+對擴增反應產生的明顯抑制,有良好的可視化檢測效果,具有高特異性和高靈敏度,有望廣泛應用于環境監測、食品安全和臨床診斷的現場快速核酸檢測。


24.基于拉曼光譜表征防曬化妝品微觀結構穩定性的研究

謝宇,何國山,區耀彬,譚建華,謝嘉穎,呂歆玥,席紹峰


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061003

摘要

    基于顯微拉曼光譜技術,建立了一種快速、實時、直接表征防曬化妝品中成分分布的方法。采用DXR3xi顯微拉曼光譜儀,以顯微鏡直接觀察樣品微觀形態,評價樣品的均勻性;對樣品中存在的較大聚集物或明顯結晶體進行拉曼光譜定點掃描,結合儀器內置拉曼譜庫以及自建16種常見防曬劑的標準譜庫進行成分匹配剖析;同時,通過對樣品進行區域拉曼掃描,并對已知特定成分(如防曬劑、表面活性劑等)的特征光譜進行區域相關性分析,可準確表征這些特定成分在樣品中的分布情況,以全面評價樣品微觀結構的穩定性。此方法已成功運用于膏霜乳類防曬化妝品的穩定性評價,并剖析了苯基苯并咪唑磺酸、鯨蠟醇磷酸酯鉀等晶體析出,為防曬化妝品的穩定性研究提供了方法參考。


 綜  述 

25.環境中全氟和多氟烷基化合物的檢測方法研究進展

羅宇震,宗博洋,李秋菊,毛舜


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250519369

摘要

    全氟和多氟烷基化合物(PFAS)作為新污染物,其環境與健康風險已成為全球關注焦點。環境中PFAS的檢測方法對其風險評估與管控具有重要的技術支撐作用。該文從采樣方法、預處理過程及檢測技術等方面系統評述各類環境樣品中PFAS檢測方法的研究進展。當前,色譜-質譜聯用技術因高準確度和高靈敏度優勢被用作標準檢測技術,但其設備成本高、操作要求高不適于現場原位檢測;以光學與電學方法為核心的快速檢測技術通過傳感體系設計與數據分析方法構建,充分發揮操作便利與便攜性的優勢,并突破pg/L濃度水平的特異性檢測能力,為快速原位檢測提供了突破性解決方案,但仍需克服多目標檢測的可靠性與產業化應用能力等關鍵挑戰。未來,PFAS快速篩查技術與實驗室確證方法(LC-MS/MS)協同演進,將推動自動化、智能化、數據互聯的智能監測網絡建設,為PFAS污染防控提供更堅實的技術支撐。


26.大氣細顆粒物對人肺泡上皮細胞毒性的研究進展

解姣姣,付依然,陳鵬宇,馬雅文,苑春剛


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062501

摘要

    在過去十年中,因全球嚴重的霧霾污染,學術界對大氣細顆粒物(PM2.5)的毒性及其致毒機制展開了系統性研究。細胞實驗具有操作簡便、耗時短及重復性強等優點,已成為目前研究PM2.5毒性的主要方法。其中,人肺泡上皮A549細胞由于相對穩定的生物學特性及持續增殖的能力,在PM2.5毒性檢測實驗中得到廣泛應用。該文整理綜述了PM2.5對A549細胞的綜合毒性及其不同組分的細胞毒性,梳理總結了染毒前PM2.5的分離及不同組分的提取方法,并對現有的細胞毒性測定方法進行了整理與比較,旨在為大氣顆粒物及其他顆粒物的細胞毒性研究提供參考,有助于深入探究顆粒物的毒理機制,并優化相關領域的檢測技術。


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本期推文

制作:胡雪玉

校對:丁巖、徐子浩

審核:盛文彥、龍秀芬


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