分析測試學(xué)報
《分析測試學(xué)報》2025年4期全文閱讀
前沿銳評 01 分析測試領(lǐng)域的一個新概念——無柱分離的討論 劉虎威 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250321214 左右滑動查看更多 分析測試科學(xué)獎專題 02 腫瘤標(biāo)志物的均相電化學(xué)傳感方法研究進展 馮兆彤,李瀟,趙佳慧,馬曉萌,劉曉娟,李峰 DOI:10.12452/j.fxcsxb.24123045 摘要 面向人民生命健康,發(fā)展簡單快速、靈敏準(zhǔn)確的腫瘤標(biāo)志物傳感新方法,對癌癥早期診斷具有重要研究意義。均相電化學(xué)方法無需固定化修飾電極界面,具有操作簡單、響應(yīng)快速、重現(xiàn)性好、靈敏度高等突出優(yōu)點,在腫瘤標(biāo)志物檢測領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。該文綜述了近年來發(fā)展的一些腫瘤標(biāo)志物均相電化學(xué)傳感新方法,從酶輔助核酸水解到DNA構(gòu)象變化調(diào)控電化學(xué)信號分子擴散,從親和力差異到刺激響應(yīng)型納米載體調(diào)控信號轉(zhuǎn)導(dǎo)等4個方面,介紹了腫瘤標(biāo)志物的均相電化學(xué)傳感方法的設(shè)計、開發(fā)和應(yīng)用的最新研究進展,有助于促進均相電化學(xué)傳感器的快速發(fā)展及其應(yīng)用領(lǐng)域的拓展。 研究報告 03 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測尿液和血液中8種合成大麻素及7種代謝物 楊思瑤,何洪源,蔣力維,呂建霞,滕傲雪 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240814306 摘要 建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)對尿液和血液中8種合成大麻素及7種代謝物進行定性和定量分析的方法。尿液、血液樣品經(jīng)甲醇-乙腈(體積比1∶1)混合溶液提取后,高速離心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作為流動相進行梯度洗脫,采用C18色譜柱進行分離,電噴霧電離源(ESI+)多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行檢測,可在15 min內(nèi)完成15種目標(biāo)物的分析。結(jié)果顯示,尿液中15種目標(biāo)物在1~200 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限為0.01~0.10 ng/mL,定量下限為0.03~0.34 ng/mL;血液中15種目標(biāo)物在0.50~200 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限為0.01~0.20 ng/mL,定量下限為0.03~0.66 ng/mL。3個不同加標(biāo)濃度下,15種目標(biāo)物在尿液、血液中的提取回收率分別為92.2%~105%和82.2%~117%。該方法靈敏度高、分離效果好、操作簡便,適用于尿液和血液中多種合成大麻素類物質(zhì)的定性定量分析。 04 全血中14種常見殺菌劑的實時直接分析串聯(lián)質(zhì)譜快速篩查研究 侯曉龍,吉浩城,周緣,喬靜,張文芳,賈振軍,張瑛 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240717238 摘要 為應(yīng)對常見農(nóng)藥中毒案件的快速篩查,該文建立了實時直接分析串聯(lián)質(zhì)譜(DART-MS/MS)檢測全血中14種殺菌劑的方法。通過優(yōu)化質(zhì)譜條件、前處理方法和DART離子源條件,確定最優(yōu)方案為:用乙酸乙酯對全血樣品進行液液萃取后取上清液,使用自動進樣裝置,取5 μL樣品在正離子模式、離子源溫度300 ℃、柵極電壓200 V、進樣速度0.6 mm/s和離子源出口與質(zhì)譜距離為1.6 cm的條件下,采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進樣掃描。結(jié)果顯示,14種殺菌劑的檢出限為0.5~50 ng/mL,定量下限為1~100 ng/mL;平均回收率為80.8%~118%,平均基質(zhì)效應(yīng)為-19%~18%;定量下限以及低、高濃度質(zhì)控樣品的日內(nèi)及日間精密度與準(zhǔn)確度均不超過20%;除咪鮮胺、四氟咪唑、氟菌唑外,其他化合物的相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.99。該方法快速簡便,滿足公安檢測需求。 05 盤錦大米品質(zhì)差異分析及鑒別模型的構(gòu)建 畢軍,章沙沙,李猛,張嘉寧,陳達(dá)煒 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240827350 摘要 采用固相微萃取技術(shù)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(SPME/GC-MS)建立了一種大米中揮發(fā)性組分的測定方法。利用該方法對盤錦地區(qū)主要種植的12個盤錦大米品種以及10種市售非盤錦大米中的揮發(fā)性組分進行分析,共檢測出23種揮發(fā)性組分,包括醇類4種、醛類10種、酮類4種、酯類1種、烷烴及酸酚等其他類4種。采用面積歸一化法計算各揮發(fā)性組分的相對含量,利用R語言對數(shù)據(jù)進行深入挖掘,構(gòu)建線性回歸模型和隨機森林模型對盤錦大米與非盤錦大米的鑒別方法進行研究。結(jié)果表明:兩個數(shù)學(xué)模型均能實現(xiàn)盤錦大米的鑒別,具有很高的準(zhǔn)確性以及優(yōu)異的分類能力,其預(yù)測準(zhǔn)確度均為100%。兩者各有優(yōu)勢,相互佐證,提高了盤錦大米鑒別的可靠性,可為地理標(biāo)志產(chǎn)品盤錦大米的產(chǎn)地保護研究提供理論支撐。 06 基于HS-GC-IMS結(jié)合化學(xué)計量學(xué)分析不同人參制品揮發(fā)性成分差異 袁永旭,張敏景,姜瑞平,董宇,邱春旺,裴世春,崔艷艷,李明 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240902362 摘要 該研究利用頂空-氣相色譜-離子遷移譜(HS-GC-IMS)技術(shù),結(jié)合化學(xué)計量法和相對氣味活度值(ROAV)對鮮參(FCG)、生曬參(WG)、大力參(DG)、紅參(RG)和糖參(SG)5種人參制品的揮發(fā)性成分進行差異分析。結(jié)果表明,HS-GC-IMS共鑒定出49種揮發(fā)性成分,包括醇類、醛類、酸類、酮類、酯類、醚類及烯烴類化合物等。不同人參制品在揮發(fā)性成分的種類和相對含量上存在顯著性差異。通過正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)模型和ROAV確定正庚醛、2-戊酮、正己酸乙酯、乙酸正丁酯、月桂烯為5種不同人參制品的主要特征風(fēng)味物質(zhì)。利用HS-GC-IMS技術(shù)對不同人參制品揮發(fā)性成分的比較分析為人參制品的品質(zhì)鑒定及優(yōu)化提供了科學(xué)依據(jù)。 07 利用MALDI-TOF MS分析寡核苷酸鈉鹽組分分布 黃駿齊,陳尚坤,劉巧霞 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240802272 摘要 建立了基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時間質(zhì)譜(MALDI-TOF MS)分析寡核苷酸鈉鹽分布的方法。單鏈寡核苷酸引物樣品(長度為20 bp,理論分子量6 071.02 Da)經(jīng)純水溶解后,分別采用高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)與MALDI-TOF MS進行檢驗;樣液經(jīng)乙酸鈉加鈉、醇沉、復(fù)溶后再次以HPLC-MS與MALDI-TOF MS進行檢驗,檢驗?zāi)J骄鶠檎x子。加鈉前后,HPLC-MS在解卷積后均僅顯示未加鹽的單一組分(對應(yīng)分子量6 069.9 Da與6 069.8 Da);MALDI-TOF MS對加鹽前樣品顯示單一組分(對應(yīng)分子量6 071.09 Da),而對加鹽后樣品顯示了不同加鈉數(shù)分子的組分分布:各組分從未加鈉分子開始(對應(yīng)分子量6 071 Da左右),含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,加鈉個數(shù)范圍從0~4到0~19不等,且分布隨加鹽條件的不同而變化。該結(jié)果顯示MALDI-TOF MS具有檢測寡核苷酸鈉鹽組分分布的能力,同時其具有檢測一系列不同加鹽程度寡核苷酸分子的廣泛適應(yīng)性與靈敏性。以反義寡核苷酸藥物福米韋森鈉為樣本,采用MALDI-TOF MS分別檢測了福米韋森鈉純品以及含聚乙二醇和吐溫等輔料的福米韋森鈉動物注射液模型。結(jié)果顯示,福米韋森鈉的主體加鈉形態(tài)為加0個鈉到加3個鈉,整體含量呈現(xiàn)遞減趨勢,在加入基質(zhì)前后未發(fā)生改變;同時福米韋森鈉組分的誤差也處于±0.5 Da范圍內(nèi),精確性未受基質(zhì)影響。另外,基質(zhì)中的其他若干組分(包括聚乙二醇300與吐溫-80)也獨立顯示在質(zhì)譜圖中,對福米韋森鈉組分沒有干擾。該法簡單快速、靈敏度高,適用于一系列寡核苷酸鈉鹽分布的定性鑒定,且檢驗實際藥物時不受藥物基質(zhì)影響,對反義寡核苷酸(ASO)藥物的研發(fā)與檢驗有重要意義。 08 裂解氣相色譜-質(zhì)譜法測定酚醛樹脂熱解氣體平均分子量 劉亮,胡宏林,黃娜,蔣麗琴,余瑞蓮,李弘瑜 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240803274 摘要 采用裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(PyGC-MS)對酚醛樹脂的熱解氣體平均分子量進行了測定方法研究。將樣品粉碎過篩后,在550 ℃溫度下裂解得到相應(yīng)的裂解色譜圖,采用峰面積歸一化法對熱解氣體進行定量分析,并通過計算得到其平均分子量。結(jié)果表明:該方法測定結(jié)果與理論值的誤差<1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為0.79%。方法簡便、準(zhǔn)確度高,適合酚醛樹脂熱解氣體平均分子量的測定。經(jīng)燒蝕實驗驗證,可用于酚醛樹脂熱解性能和燒蝕性能的評價。 09 GC-MS結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法鑒別再生PET 王奕,林勤保,謝琰靈,張明月 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240709203 摘要 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法分析原生和再生聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的揮發(fā)性物質(zhì),并基于多種化學(xué)計量學(xué)方法比較原生和再生PET之間的差異,進而建立一種可根據(jù)特征物質(zhì)及其含量判斷原生和再生PET的鑒別模型。收集了不同塑料化工公司提供的26種再生PET粒子樣品與48種原生PET粒子樣品,采用二氯甲烷作為提取溶劑,在50 ℃、1 000 W超聲條件下提取1 h。使用GC-MS從提取溶液中檢出21種揮發(fā)性有機化合物,主要為酚類和脂類物質(zhì),來源復(fù)雜。隨后,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判別分析(OPLS-DA)、線性判別分析(LDA)、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)、決策樹(DT)等化學(xué)計量學(xué)方法,對原生和再生PET予以分析鑒定并比較不同模型的準(zhǔn)確率。結(jié)果表明,GC-MS結(jié)合ANN模型和DT模型對再生PET的判別準(zhǔn)確率達(dá)96%以上,適用于原生和再生PET的有效鑒別。所建模型可為再生PET在市場中的應(yīng)用與監(jiān)管提供技術(shù)借鑒,從而有利于行業(yè)和環(huán)境的可持續(xù)性。 10 基于UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS技術(shù)比較金銀花與忍冬枝條的化學(xué)成分 陳林,黃涵,趙培敬,李中娥,宋穎,方朝清 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240828351 摘要 該文基于超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜(UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技術(shù)比較金銀花與忍冬枝條的化學(xué)成分。首先通過高效液相色譜(HPLC)技術(shù)結(jié)合指紋圖譜分析不同采收期忍冬枝條與金銀花的化學(xué)成分相似度,結(jié)果表明10月底采收的忍冬枝條與金銀花的相似度最高,達(dá)到85%。然后在電噴霧正、負(fù)電離模式下,采用UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS技術(shù)對10月底采收的忍冬枝條與金銀花提取物進行全掃描及二級質(zhì)譜掃描,通過與對照品比較、在線數(shù)據(jù)庫匹配及文獻檢索,共鑒定出38種化學(xué)成分,其中35種為共有成分。將35種共有成分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入MetaboAnalyst網(wǎng)站,基于偏最小二乘分析算法計算變量投影重要性(VIP)分析值,結(jié)果有8個化合物的VIP>1,表明10月底采收的忍冬枝條與金銀花的化學(xué)成分相似度較高,差異性主要體現(xiàn)在部分成分的含量上。該研究可為忍冬枝條資源的合理開發(fā)利用提供有效的數(shù)據(jù)支撐。 11 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定飼料中6種鎮(zhèn)靜劑的含量 王威利,林雪賢,劉振妮,林奕云,崔澤鋒,丁晨紅,萬凱 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240724248 摘要 建立了一種利用混合型陽離子交換固相萃取凈化結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)測定飼料中安眠酮、地西泮、奮乃靜、鹽酸硫利達(dá)嗪、鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪的方法。試樣(配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料和精料補充料)經(jīng)0.5 mol/L鹽酸溶液-乙腈(體積比1∶9)提取,采用混合型陽離子交換固相萃取柱凈化,LC-MS/MS測定。目標(biāo)物采用C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分離,以乙腈和0.1%甲酸水溶液進行洗脫,采用電噴霧離子源(ESI)正離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,外標(biāo)法定量。不同飼料基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,6種鎮(zhèn)靜劑在0.2~50 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.98,檢出限為0.05 mg/kg,定量下限為0.1 mg/kg。飼料中6種鎮(zhèn)靜劑在0.1、1.0、100 mg/kg加標(biāo)水平下的回收率為73.2%~104%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.0%~11%。該方法靈敏度高,準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性好,能夠滿足飼料中6種鎮(zhèn)靜劑的檢測要求。 12 功能化銀納米粒子可視化檢測藥材中多菌靈的研究 古滿磊,熊梅,尤金坤,余宇燕,張紅艷 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240808289 摘要 該研究采用檸檬酸三鈉作為保護劑合成銀納米粒子(AgNPs),通過將對氨基苯硫酚(PATP)修飾于AgNPs表面,建立了一種基于PATP-AgNPs的多菌靈可視化檢測方法,并優(yōu)化了PATP濃度、緩沖溶液pH值和濃度及反應(yīng)時間等參數(shù)。在最優(yōu)條件下,建立的可視化檢測方法對多菌靈的檢出限為0.052 7 μg/mL,多菌靈在1~3 μg/mL、3~5 μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,對山藥、天麻和太子參3種實際樣品的加標(biāo)回收率為91.1%~108%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~5.7%。該方法具有快速、簡單、特異性高等優(yōu)點,適用于藥材中多菌靈的現(xiàn)場快速檢測。 13 基于流式熒光免疫法檢測食品中米酵菌酸含量 陸奕娜,粟有志,程鐵轅,徐娟,伊雄海,劉俊,李志雄,李冠斯 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241025484 摘要 建立了一種定量檢測米酵菌酸(BA)含量的流式熒光免疫法。首先通過合成BA-BSA完全抗原,免疫獲得效價高的抗BA單克隆抗體。隨后將BA-BSA合成抗原與藻紅蛋白標(biāo)記,并與樣品中的BA競爭結(jié)合偶聯(lián)有熒光微球的抗BA單克隆抗體,通過采用流式熒光儀檢測微球表面的平均熒光強度,實現(xiàn)了樣品中BA的定量測定。BA的線性范圍為1.01~97.96 μg/L,半數(shù)抑制濃度(IC50)為9.92 μg/L,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.999 8,檢出限為0.56 μg/kg。加標(biāo)回收率為90.4%~104%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.0%~9.8%。方法特異性良好,與赭曲霉毒素A、黃曲霉素B1、黃曲霉素M1、伏馬菌素B1、伏馬菌素B2的交叉反應(yīng)均<0.1%。實際樣品測定結(jié)果與高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測結(jié)果一致。所建立的流式熒光免疫法方法簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確,并可推廣到各類食品等復(fù)雜基質(zhì)中其他真菌毒素的分析和檢測。 實驗技術(shù)與方法 14 基于語音控制的全自動核酸提取微系統(tǒng)與檢測研究 李江偉,王路彬,李海軍,武京治,安玉,王艷紅 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241123553 摘要 針對微尺度環(huán)境下高效、精準(zhǔn)核酸提取的難題,該研究提出了一種全自動核酸提取微系統(tǒng)。該系統(tǒng)整合了核酸提取芯片、空氣通道、壓力和真空管路等組件,通過微控制器集成控制,實現(xiàn)了樣品溶液、洗滌液和洗脫液的自動流動操作。通過智能手機應(yīng)用程序的控制,用戶能夠輕松實現(xiàn)從生物樣本中提取核酸的全自動化過程,有效避免了人為操作的干擾,并顯著降低了接觸感染的風(fēng)險。為了驗證核酸是否成功提取,實驗采用二苯胺試劑進行初步的顏色變化檢測,并通過固態(tài)納米孔傳感實驗和核酸測序技術(shù)進一步驗證提取效果,確保了提取結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。實驗結(jié)果表明,該全自動核酸提取微系統(tǒng)不僅操作簡便,而且具有高效率和準(zhǔn)確性。 15 陽離子交換碲化鎘量子點對萊克多巴胺的熒光可視化分析 張曦文,史永鑫,季學(xué)濤,王寶娟 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240704191 摘要 利用碲化鎘量子點(CdTe QDs)和銀離子(Ag+)之間的陽離子交換反應(yīng)(CER)以及適配體的特異性識別性質(zhì),結(jié)合信號放大的無酶催化發(fā)夾組裝(CHA),建立了一種低成本、高靈敏度的萊克多巴胺(RAC)現(xiàn)場定量檢測方法,檢出限低至2.3 pmol·L-1,遠(yuǎn)低于食品法典委員會建議的最大殘留限量(MRL)。該方法的關(guān)鍵是適配體識別RAC驅(qū)動發(fā)夾DNA中的胞嘧啶-Ag+-胞嘧啶結(jié)構(gòu)釋放出Ag+,同時通過CHA有效促進多重CER發(fā)生,連續(xù)誘導(dǎo)CdTe QDs熒光猝滅,為RAC的高靈敏現(xiàn)場定量分析提供基礎(chǔ)。驗證了該方法的實際可行性,包括穩(wěn)定性、可重復(fù)性以及優(yōu)于非CHA系統(tǒng)的性能。該方法不僅可以實現(xiàn)不同含量RAC的裸眼區(qū)分,而且具有通用性,只需修改體系中識別區(qū)域即可用于其他目標(biāo)物分析。該研究有利于食品安全和環(huán)境健康領(lǐng)域的進展,為RAC及其他潛在類似化合物的定量分析提供了一種高效的工具。 16 氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品接觸塑料制品中氯苯和二氯苯特定遷移量 劉艇飛,孫春燕,魏魏,陳彤,呂先敏 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240806283 摘要 按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的規(guī)定,采用水基模擬物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模擬物(橄欖油)和化學(xué)替代溶劑(95%乙醇溶液和異辛烷)進行食品接觸塑料制品遷移試驗。所得浸泡液分別采用頂空或液體直接進樣的方式進行氣相色譜-質(zhì)譜分析,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯4種目標(biāo)物在不同食品模擬物中均呈良好線性關(guān)系,線性范圍為0.020~0.50 mg/L(或mg/kg),相關(guān)系數(shù)(r2)均不小于0.997 5。4種目標(biāo)物的方法檢出限均為0.01 mg/kg,定量下限均為0.02 mg/kg。在0.02、0.05、0.1 mg/L(或mg/kg)加標(biāo)水平下的平均加標(biāo)回收率為83.0%~110%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為1.8%~11%。該方法操作簡便、準(zhǔn)確可靠,可滿足食品接觸塑料制品中氯苯和二氯苯特定遷移量的定性和定量檢測。 17 凝膠滲透色譜與多角度靜態(tài)激光光散射聯(lián)用技術(shù)測定棉花纖維素分子量 譚小雨,李會亞,徐嵐 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240801271 摘要 該文建立了一種用離子液體作促溶劑,凝膠滲透色譜與多角度靜態(tài)激光光散射聯(lián)用技術(shù)(GPC-MALS)檢測棉花纖維素分子量的方法。棉花樣品經(jīng)NaOH處理后,以離子液體作促溶劑,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶劑進行溶解。通過比較4種離子液體的溶解效果,發(fā)現(xiàn)1-丁基-3-甲基咪唑乙酸(BmimAc)的效果最好。使用BmimAc/DMAc溶劑體系,在不同溫度下溶解棉花,結(jié)果表明,50~80 ℃下溶解后測得的分子量結(jié)果接近,且不確定度低,結(jié)果可靠。以BmimAc為添加劑,DMAc為助溶劑,DMAc和0.1 mol/L無水LiBr為流動相,采用GPC-MALS實現(xiàn)了對棉花纖維素分子量的絕對測定和分布分析,為纖維素分子量的檢測提供了實驗參考,為棉花纖維素的有效利用提供了依據(jù)。 18 葉酸調(diào)控的聚多巴胺熒光納米探針對蘆丁的分析檢測 陳麗娟,陳暢暢,劉長駿,季晨陽,謝成根 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240821334 摘要 為實現(xiàn)蘆丁的快速、選擇性識別及定量檢測,該文以葉酸和多巴胺為前驅(qū)體,通過一種簡單、綠色、低成本的方法制備了可發(fā)射藍(lán)色熒光的有機熒光納米顆粒(FPONs)用于蘆丁的熒光檢測。該熒光納米材料具有良好的水溶性、抗光漂白性、耐鹽性、較高的熒光量子產(chǎn)率,并在較寬pH值范圍內(nèi)具有較好的熒光穩(wěn)定性。在360 nm激發(fā)波長下,F(xiàn)PONs的熒光強度在蘆丁存在時明顯猝滅,基于此建立了一種快速、靈敏的蘆丁熒光分析測定方法。研究發(fā)現(xiàn):蘆丁與FPONs 的響應(yīng)時間小于5 s,能夠?qū)崿F(xiàn)蘆丁的快速檢測;隨著蘆丁濃度的增加,相對熒光強度(I0/I)與蘆丁濃度呈良好的線性關(guān)系,線性范圍為0~50 μmol/L,檢出限(LOD)為0.016 μmol/L;熒光猝滅機理研究表明,該猝滅可能是由內(nèi)濾效應(yīng)和靜態(tài)猝滅引起。FPONs成功用于實際水樣中蘆丁的檢測,加標(biāo)回收率為95.0%~100%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于4.1%,具有可行性和適用性。 19 基于高光譜結(jié)合半監(jiān)督回歸的肴肉硫代巴比妥酸反應(yīng)物的測定 趙麗娜,沈燁,商顯文,陳智揚,石吉勇,李志華,黃曉瑋,鄭開逸 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240802273 摘要 該文以肴肉的硫代巴比妥酸反應(yīng)物(TBARS)為新鮮度指標(biāo),通過高光譜結(jié)合半監(jiān)督學(xué)習(xí)進行預(yù)測。在數(shù)據(jù)集中,高光譜數(shù)據(jù)為X,TBARS含量數(shù)據(jù)為y值。同時,將整個樣本集合分為校正集、驗證集、獨立測試集。其中,校正集用于建立模型,以預(yù)測驗證集和獨立測試集。在校正集中,既有X,又有y的樣本稱為有標(biāo)樣本;而僅有X,沒有y的樣本稱為無標(biāo)樣本。驗證集和獨立測試集中的每一個樣本均為有標(biāo)樣本。驗證集僅用于調(diào)節(jié)校正集建立模型的參數(shù),不參與建模。獨立測試集則不參與建模也不參與調(diào)節(jié)參數(shù),僅用于測試模型最終的結(jié)果。文中校正集樣本數(shù)為233,其中有標(biāo)樣本48個,無標(biāo)樣本185個;驗證集和獨立測試集樣本數(shù)均為12。在建模過程中,先用校正集中的有標(biāo)樣本建立X和y的模型;然后用此模型預(yù)測無標(biāo)樣本,預(yù)估其y值。此時,校正集中所有樣本均為有標(biāo)樣本。最后,基于校正集中的所有樣本建模,構(gòu)建模型用于預(yù)測。所構(gòu)建的兩種模型的參數(shù)存在差異,均通過驗證集進行優(yōu)化。結(jié)果顯示:支持向量機回歸(SVR)的建模效果較好,同時,SVR算法結(jié)合半監(jiān)督學(xué)習(xí)可以獲得較高的預(yù)測精度。在無標(biāo)樣本的選擇中,相比基于全部無標(biāo)樣本的方法,基于距離法選擇的無標(biāo)樣本可以獲得更低的預(yù)測誤差。 20 手性氣相色譜法拆分及測定3-環(huán)己烯甲酸甲酯及3-環(huán)己烯甲酸 張振永,李東陽,解藝璇,張辰元,陳閔敏,許瑞,閻振鑫,康健 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240729258 摘要 開發(fā)了一種可同時拆分及測定手性3-環(huán)己烯甲酸甲酯及手性3-環(huán)己烯甲酸的氣相色譜法。外消旋3-環(huán)己烯甲酸甲酯作為底物,可經(jīng)脂肪酶立體選擇性催化生成產(chǎn)物手性3-環(huán)己烯甲酸。采用正交試驗法,研究了色譜柱類型、載氣線速度、初始柱溫和升溫速率對3-環(huán)己烯甲酸甲酯及3-環(huán)己烯甲酸對映異構(gòu)體的拆分效果。極差分析結(jié)果表明,采用SH-βDEXsm色譜柱、載氣線速度為30.0 cm/s、初始柱溫為70.0 ℃、升溫速率為1.00 ℃/min時,可得到最優(yōu)分離效果。此時,3-環(huán)己烯甲酸甲酯對映異構(gòu)體的分離度為2.15,3-環(huán)己烯甲酸對映異構(gòu)體的分離度為3.50。(R)-和(S)-3-環(huán)己烯甲酸甲酯、(R)-和(S)-3-環(huán)己烯甲酸的線性范圍分別為3.50~350 mg/L和15.8~315 mg/L,相關(guān)系數(shù)均為0.999,4個化合物的檢出限為0.550~3.16 mg/L,定量下限為1.85~9.56 mg/L。(R)-和(S)-3-環(huán)己烯甲酸甲酯和(R)-和(S)-3-環(huán)己烯甲酸在3個不同濃度下的加標(biāo)回收率分別為91.4%~97.1%、91.4%~95.7%、89.9%~95.6%和88.6%~96.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均不大于4.7%。該方法一次進樣可同時手性拆分3-環(huán)己烯甲酸甲酯和3-環(huán)己烯甲酸。9 21 應(yīng)用薄層流動電解池的在線Cd2+和Pb2+電化學(xué)檢測 黃亞寧,張晨,陳曦 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240601103 摘要 研制了一種薄層電化學(xué)檢測流動系統(tǒng),以適用于船載與浮標(biāo)應(yīng)用的搖擺環(huán)境。利用差分脈沖陽極溶出伏安法,進行水體中Cd2+和Pb2+ 的分析檢測。考察了儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和檢測靈敏度等性能指標(biāo),通過對薄層流動電解池的設(shè)計以及利用多壁碳納米管修飾工作電極,進行水體中Cd2+和Pb2+的檢測。Cd2+的檢出限為0.02 μg/L,Pb2+的檢出限為0.17 μg/L,線性范圍為0.2~100 μg/L,可初步應(yīng)用于水體中Cd2+和Pb2+的在線檢測。結(jié)合硫脲參與聚合以引入硫基團,增強對Pb2+的吸附能力,利用制備的聚吡咯硫脲修飾電極進一步提高對Pb2+的檢測靈敏度,方法檢出限為0.03 μg/L,線性范圍為0.1~100 μg/L,加標(biāo)回收率為93.3%~110%。方法顯示了較好的靈敏度和重現(xiàn)性,通過對檢測儀器的優(yōu)化,可實現(xiàn)水體中Pb2+的在線檢測應(yīng)用。 22 固相萃取/高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定人尿中8種有機磷酸酯阻燃劑代謝物 秦威振,黃承鵬,王甫,任燕,陸少游,羅蘭 DOI:10.12452/j.fxcsxb.24053097 摘要 建立了檢測人尿中8種有機磷酸酯阻燃劑代謝物(磷酸二苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸二鄰甲苯酯&磷酸二對甲苯酯、磷酸二(1-氯-2-丙基)酯、磷酸二(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸二(2-氯乙基)酯、磷酸二(2,3-二溴丙基)酯、磷酸二(2-丁氧基乙基)酯)的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。取2 mL尿樣,經(jīng)酶解、凈化、濃縮、復(fù)溶,采用1 mmol/L乙酸銨水溶液與甲醇為流動相梯度洗脫,Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色譜柱分離,電離方式為電噴霧負(fù)離子模式,檢測方式為多反應(yīng)監(jiān)測模式,內(nèi)標(biāo)法定量。在優(yōu)化條件下,目標(biāo)化合物在一定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)大于0.99,檢出限為0.05~0.30 μg/L,定量下限為0.20~1.0 μg/L,平均回收率為76.8%~115%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%~9.8%。該法簡單快速、靈敏度高,已應(yīng)用于深圳市龍華區(qū)兒童尿液中有機磷酸酯阻燃劑代謝物的含量分析,可為人群有機磷酸酯阻燃劑代謝物的暴露風(fēng)險評估提供科學(xué)依據(jù)。 綜述 23 原位質(zhì)譜分析技術(shù)在可疑文件色痕材料分析中的研究進展 葉禎,趙鵬程,張祉悅 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240710204 摘要 可疑文件的色痕材料是法庭科學(xué)中的重要物證,對書寫字跡、印章印文、印刷圖文和打印圖文等色痕材料鑒定方法的研究一直是法庭科學(xué)領(lǐng)域的熱點問題。而色痕材料具有擴散、揮發(fā)等特點,易隨時間滅失或污染,因此鑒定方法的實時分析、無損鑒定和原位檢測在執(zhí)法過程中具有重要的意義。基于此,該文對文件色痕檢測的研究現(xiàn)狀及發(fā)展進行了分析。目前常用的文件色痕材料檢測方法如色譜法、光譜法和質(zhì)譜法等都具有一定針對性和局限性。原位質(zhì)譜技術(shù)(AIMS)是近年來新興的分析技術(shù),具有實時高效、原位檢測、樣品前處理簡單等特點,正逐漸成為文件色痕檢測的重要工具。該文重點介紹了基于等離子體解吸技術(shù)、液體萃取技術(shù)和激光電離技術(shù)的原位質(zhì)譜的原理及研究進展,歸納了近年來原位質(zhì)譜技術(shù)在文件色痕分析領(lǐng)域的應(yīng)用,并闡述了不同方法各自的特點。最后對該技術(shù)的現(xiàn)存問題以及未來研究趨勢進行總結(jié)與展望,旨在為文件色痕材料的分析與檢測提供參考和啟示。 24 食品中真菌毒素免疫聯(lián)檢技術(shù)研究進展 石亞坤,郎慧媛,倪保霞,軒志宏,劉洪美,葉金,王松雪,謝巖黎 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240801268 摘要 真菌毒素污染具有防控難、廣泛性、痕量性和協(xié)同性的特點,已經(jīng)成為全球食品安全領(lǐng)域研究的熱點與焦點之一。多種真菌毒素混合污染的危害具有顯著的協(xié)同性或加性效應(yīng),對人類及動物健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。因此,相對于常規(guī)實驗室分析方法,開發(fā)快速、靈敏、準(zhǔn)確、能夠同時檢測多種真菌毒素的快速檢測方法具有重要理論意義和應(yīng)用價值。免疫分析技術(shù)由于操作簡單、特異性強、反應(yīng)速度快、成本低、對操作人員要求低而被廣泛應(yīng)用于真菌毒素的快速檢測領(lǐng)域。該文綜述了近5年基于免疫分析技術(shù)的真菌毒素多聯(lián)檢測技術(shù)的研究進展,介紹了食品中典型真菌毒素的概況、免疫分析的原理,歸納了8種多聯(lián)檢測方法的現(xiàn)狀,并結(jié)合實際應(yīng)用情況分析了各檢測方法的優(yōu)缺點,對其未來的發(fā)展趨勢進行了展望,以期為食品中真菌毒素多聯(lián)檢測技術(shù)提供參考。 25 碳量子點的制備及其在銅離子熒光檢測中的應(yīng)用研究進展 張長勝,李自強,梁爽,張新忠,羅逢健,樓正云,周利,楊梅 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240814304 摘要 銅離子(Cu2+)由于環(huán)境毒性和持久性等特點,對人類健康和生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生了不利影響。傳統(tǒng)的Cu2+檢測方法需要昂貴的大型分析儀器,往往不能滿足現(xiàn)場和實時檢測的需求。近年來,碳量子點(CDs)因具有熒光穩(wěn)定性好、抗光漂白以及良好的生物相容性、低毒性、表面易功能化等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、環(huán)境、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中Cu2+熒光傳感器的構(gòu)建。該文綜述了近年來CDs的合成方法,分析了合成調(diào)控對CDs熒光檢測性能的影響,并從CDs的檢測機理與熒光傳感器的類型出發(fā)論述了其在Cu2+檢測中的研究進展,最后對其發(fā)展前景進行了展望。未來構(gòu)建快速、抗干擾、可視化、便攜的熒光傳感器仍是Cu2+等重金屬離子檢測的主要研究方向。 https://qikan.chaoxing.com/mag/shelfmags=6b5c39b3dd84352b2e253c34273e3a1b





























