獲獎(jiǎng)項(xiàng)目簡(jiǎn)介
2023年CAIA獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)：基于功能化多孔有機(jī)材料的復(fù)雜樣品前處理研究與應(yīng)用
完成單位：山東省分析測(cè)試中心、中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、山東杰諾檢測(cè)服務(wù)有限公司
完成人：紀(jì)文華，丁尚志，王榮雨，蘭韜，李麗麗，耿巖玲，張禧慶，段文娟，于金倩，王曉
成果簡(jiǎn)介：復(fù)雜樣品分析是分析化學(xué)領(lǐng)域富有挑戰(zhàn)性的前沿課題，對(duì)于食品、環(huán)境等領(lǐng)域的研究具有重要意義。復(fù)雜樣品分析的核心是如何消除基體的嚴(yán)重干擾、提高靈敏度和選擇性。研發(fā)高效富集前處理技術(shù)是解決上述核心問(wèn)題的關(guān)鍵。本項(xiàng)目瞄準(zhǔn)樣品前處理“效率低、過(guò)程繁”導(dǎo)致痕量物質(zhì)“檢不出”的難題，基于有機(jī)多孔材料的功能化設(shè)計(jì)，系統(tǒng)開(kāi)展了“材料構(gòu)建”和“器件研發(fā)”相關(guān)工作：(1)采用經(jīng)典有機(jī)合成方法，制備了吸附位點(diǎn)可調(diào)控的37種萃取新材料，提高富集倍數(shù)2-3個(gè)數(shù)量級(jí)；(2)開(kāi)發(fā)了可重復(fù)使用的多類(lèi)固相(微)萃取前處理器件，簡(jiǎn)化前處理過(guò)程至3步之內(nèi)。基于上述研究，針對(duì)蔬菜、谷類(lèi)、乳制品等35種復(fù)雜樣本中非法添加劑、持久性污染物、抗生素等21類(lèi)目標(biāo)物，建立了一系列具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的檢測(cè)方法，將色譜檢測(cè)靈敏度提升3-4個(gè)數(shù)量級(jí)，實(shí)現(xiàn)了超痕量分析物的在線富集與超靈敏檢測(cè)。
創(chuàng)新點(diǎn)及科學(xué)價(jià)值：在創(chuàng)新性方面，本項(xiàng)目利用經(jīng)典有機(jī)合成方法，采用“一步合成法”、“后修飾功能化”、“反應(yīng)條件調(diào)控”等多種策略制備功能化有機(jī)多孔材料，突破前處理材料吸附性能差導(dǎo)致監(jiān)測(cè)靈敏度低的技術(shù)瓶頸，并篩選功能化有機(jī)多孔材料，構(gòu)建在線固相萃取柱、固相微萃取探針、分子印跡固相萃取柱等樣品前處理關(guān)鍵器件，提升檢測(cè)效率，使前處理過(guò)程化繁為簡(jiǎn)。
在科學(xué)價(jià)值方面，本研究成果先后在Journal of Hazardous Materials、Journal of Agricultural and Food Chemistry等雜志發(fā)表，共計(jì)SCI論文34篇，總影響因子196.9，其中JCR一區(qū)19篇，IF>4的28篇；授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利11項(xiàng)；編著《天然產(chǎn)物提取與分離》；研制國(guó)家標(biāo)樣5項(xiàng)。其中，本項(xiàng)目創(chuàng)新性實(shí)現(xiàn)分子印跡技術(shù)與共價(jià)有機(jī)框架的結(jié)合，構(gòu)建了印跡COF材料。相關(guān)的科研成果發(fā)表在Analytica Chimica Acta上。論文發(fā)表后，引起同行的廣泛關(guān)注，被Chemical Society Reviews、Advanced Science等國(guó)際頂級(jí)期刊他引。另外，本項(xiàng)目系統(tǒng)建立了基于印跡固相萃取器件靶向分離的技術(shù)體系，探討了復(fù)雜基質(zhì)下分離化合物的規(guī)律，為天然產(chǎn)物中結(jié)構(gòu)相近、分離難度較大的活性物質(zhì)的分離提供了模式，為天然產(chǎn)物研究提供了新的技術(shù)手段。
社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益：經(jīng)濟(jì)效益方面，本項(xiàng)目針對(duì)多類(lèi)痕量分析物開(kāi)發(fā)了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的樣品前處理吸附劑及其器件，建立了簡(jiǎn)單基質(zhì)、復(fù)雜基質(zhì)、極復(fù)雜基質(zhì)中痕量物質(zhì)的檢測(cè)方法，并通過(guò)了多家實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證。其中，固相微萃取探針打破了長(zhǎng)期以來(lái)國(guó)外對(duì)該產(chǎn)品的壟斷，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。研究成果與國(guó)內(nèi)外同類(lèi)技術(shù)相比，在簡(jiǎn)化樣品前處理、縮短分析時(shí)間、降低檢測(cè)成本及提高靈敏度等方面優(yōu)勢(shì)突出，推廣應(yīng)用后給相關(guān)企業(yè)帶來(lái)顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
社會(huì)效益方面：項(xiàng)目成果突破了傳統(tǒng)樣品前處理“過(guò)程繁、吸附差”導(dǎo)致痕量物質(zhì)“檢不出”的技術(shù)瓶頸，為食品、環(huán)境等復(fù)雜樣本分析提供了便捷精準(zhǔn)的方法，為社會(huì)安全監(jiān)管提供了有力的技術(shù)支撐，保障了人民群眾生命健康。研發(fā)的在線萃取富集技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了樣品前處理過(guò)程的集成化，提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，促進(jìn)了分析檢測(cè)產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。另外，基于傳統(tǒng)有機(jī)合成方法建立新型樣品前處理吸附劑關(guān)鍵技術(shù)，有效促進(jìn)了分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科的交叉融合。
應(yīng)用前景：發(fā)明專(zhuān)利“一種用于新煙堿類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè)的固相微萃取吸附劑”、“一種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥檢測(cè)的固相微萃取吸附劑及其制備方法和應(yīng)用”等，不僅具有方法學(xué)上的創(chuàng)新性，而且制備工藝簡(jiǎn)單。該技術(shù)已在相關(guān)企業(yè)推廣應(yīng)用，并取得顯著經(jīng)濟(jì)效益。
采用“一種超親水性分子印跡聚合物的制備方法及應(yīng)用”的專(zhuān)利技術(shù)，研發(fā)了5種低聚糖國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外空白。該項(xiàng)目成果解決了行業(yè)有秤無(wú)砣的現(xiàn)狀，也解決了企業(yè)生產(chǎn)質(zhì)控難題，有利于企業(yè)建立自己的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)壁壘，擴(kuò)大產(chǎn)品國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力和影響力。
研發(fā)的高性能吸附材料及其樣品前處理器件，通過(guò)改進(jìn)擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，適用于食品、環(huán)境、中藥等樣本，被鄭州科泰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司等企業(yè)推廣應(yīng)用，在食品安全監(jiān)測(cè)、中藥質(zhì)量控制等方面已經(jīng)展示出良好的應(yīng)用前景。
